24小时热门版块排行榜    

查看: 1704  |  回复: 6
当前主题已经存档。
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

glazio

铁虫 (小有名气)

[交流] 求助:有聚酰亚胺单体提纯经验的请帮忙

实验需要合成聚酰亚胺(PI),所用单体为最常用的均苯四甲酸酐(PMDA)和4,4'-二苯醚(ODA),溶剂为N,N'-二甲基乙酰胺(DMAc),均为化学纯。在合成前需要提纯以上两个单体和溶剂。我所查得的资料里进进泛泛而谈的说PMDA可用乙酸酐通过重结晶法(或高温升华法)提纯,ODA可在无水乙醇中重结晶提纯,DMAc可添加CaH2并用减压蒸馏的方法提纯,然后再用4A的分子筛过滤。但具体的数据却未给出。现向大家求助以下几个问题:
1.使用重结晶法提纯以上两单体,需要它们在各自溶剂中不同温度下的溶解度数据
2.有机化合物的溶解度等数据有相应的手册可以查的吗?
3.DMAc溶剂的的沸点、压力关系,以及操作方法。

化合物提纯方面的资料很容易找,都是泛泛而谈的。但具体到我这个问题上那些资料却没什么帮助,所以在此发帖求助。请有提纯经验的朋友帮帮我,刚来小木虫没什么金币能够犒赏的,请别见怪啊。
若方便的话也可以mail我: bugoo_cat@163.com
[search]提纯 均苯四甲酸酐 二苯醚[/search]

[ Last edited by wizardfox on 2008-7-10 at 17:11 ]
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

标记

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

glazio

铁虫 (小有名气)

看了国外的做法,即便是分析纯,也要精制提纯的,否则实验无论怎么做也得不到别人那么高的特性粘度。非常感谢楼上金银铜虫虫的建议!
5楼2007-11-16 19:27:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 7 个回答

younggrand

木虫 (小有名气)

lz用的单体买AR级的做聚合就行了,最好是进口的纯度更好
我只做过ODA的提纯,ODA在热乙醇中能溶解,冷却后很快结晶,可以提纯ODA,另AR级的DMAc不用提纯,关键是脱水,水分对PI的合成影响非常大,最好用进口的溶剂如巴斯夫的,脱水用分子筛泡就行,复杂些加入氢化钙泡两天然后减压160度左右可以蒸馏一遍
致力于高性能纤维的国产化开发,同道中人多多交流~~
2楼2007-11-12 19:03:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

风中之雪

新虫 (小有名气)

PMDA和ODA都是真空升华,DMAc加五氧化二磷搅拌一天,减压蒸馏,PMDA对水很敏感,需要用新升华的,而且聚合时要分批加,以防过热,如果还有什么问题,可以给我发站内消息
3楼2007-11-13 01:43:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

stormlee

金虫 (正式写手)

做聚酰亚胺单体没有这么复杂,DMAc直接用分析纯的就可以了。其他单体如果是分析纯的话也不需要精致了。
4楼2007-11-13 08:29:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 085700资源与环境308求调剂 +7 墨墨漠 2026-03-18 7/350 2026-03-20 05:55 by laoshidan
[考博] 东华理工大学化材专业26届硕士博士申请 +8 zlingli 2026-03-13 8/400 2026-03-19 16:32 by 轻松不少随
[考研] 一志愿北京化工大学0703化学318分,有科研经历,求调剂 +3 一瓶苯甲酸 2026-03-14 3/150 2026-03-19 15:17 by 尽舜尧1
[考研] 286求调剂 +6 lemonzzn 2026-03-16 10/500 2026-03-19 14:31 by lemonzzn
[考研] 346求调剂[0856] +3 WayneLim327 2026-03-16 6/300 2026-03-19 11:21 by WayneLim327
[考研] 0703化学 305求调剂 +4 FY_yy 2026-03-14 4/200 2026-03-19 05:54 by anny19840123
[考研] 330求调剂 +3 小材化本科 2026-03-18 3/150 2026-03-18 21:55 by 无懈可击111
[考研] 354求调剂 +4 Tyoumou 2026-03-18 7/350 2026-03-18 21:45 by Tyoumou
[考研] 化学工程321分求调剂 +15 大米饭! 2026-03-15 18/900 2026-03-18 14:52 by haxia
[考研] 311求调剂 +11 冬十三 2026-03-15 12/600 2026-03-18 14:36 by 星空星月
[考研] 312求调剂 +8 陌宸希 2026-03-16 9/450 2026-03-18 12:39 by Linda Hu
[考研] 工科材料085601 279求调剂 +6 困于星晨 2026-03-17 6/300 2026-03-18 10:21 by kkcoco25
[基金申请] 被我言中:新模板不强调格式了,假专家开始管格式了 +4 beefly 2026-03-14 4/200 2026-03-17 22:04 by 黄鸟于飞Chao
[硕博家园] 湖北工业大学 生命科学与健康学院-课题组招收2026级食品/生物方向硕士 +3 1喜春8 2026-03-17 5/250 2026-03-17 17:18 by ber川cool子
[考研] 材料专硕326求调剂 +6 墨煜姒莘 2026-03-15 7/350 2026-03-17 17:10 by ruiyingmiao
[论文投稿] 有没有大佬发小论文能带我个二作 +3 增锐漏人 2026-03-17 4/200 2026-03-17 09:26 by xs74101122
[考研] 中科院材料273求调剂 +4 yzydy 2026-03-15 4/200 2026-03-16 15:59 by Gaodh_82
[考研] 327求调剂 +6 拾光任染 2026-03-15 11/550 2026-03-15 22:47 by 拾光任染
[考研] 070305求调剂 +3 mlpqaz03 2026-03-14 4/200 2026-03-15 11:04 by peike
[考研] 290求调剂 +3 ADT 2026-03-13 3/150 2026-03-13 10:19 by peike
信息提示
请填处理意见