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glazio

铁虫 (小有名气)

[交流] 求助:有聚酰亚胺单体提纯经验的请帮忙

实验需要合成聚酰亚胺(PI),所用单体为最常用的均苯四甲酸酐(PMDA)和4,4'-二苯醚(ODA),溶剂为N,N'-二甲基乙酰胺(DMAc),均为化学纯。在合成前需要提纯以上两个单体和溶剂。我所查得的资料里进进泛泛而谈的说PMDA可用乙酸酐通过重结晶法(或高温升华法)提纯,ODA可在无水乙醇中重结晶提纯,DMAc可添加CaH2并用减压蒸馏的方法提纯,然后再用4A的分子筛过滤。但具体的数据却未给出。现向大家求助以下几个问题:
1.使用重结晶法提纯以上两单体,需要它们在各自溶剂中不同温度下的溶解度数据
2.有机化合物的溶解度等数据有相应的手册可以查的吗?
3.DMAc溶剂的的沸点、压力关系,以及操作方法。

化合物提纯方面的资料很容易找,都是泛泛而谈的。但具体到我这个问题上那些资料却没什么帮助,所以在此发帖求助。请有提纯经验的朋友帮帮我,刚来小木虫没什么金币能够犒赏的,请别见怪啊。
若方便的话也可以mail我: bugoo_cat@163.com
[search]提纯 均苯四甲酸酐 二苯醚[/search]

[ Last edited by wizardfox on 2008-7-10 at 17:11 ]
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glazio

铁虫 (小有名气)

看了国外的做法,即便是分析纯,也要精制提纯的,否则实验无论怎么做也得不到别人那么高的特性粘度。非常感谢楼上金银铜虫虫的建议!
5楼2007-11-16 19:27:57
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younggrand

木虫 (小有名气)

lz用的单体买AR级的做聚合就行了,最好是进口的纯度更好
我只做过ODA的提纯,ODA在热乙醇中能溶解,冷却后很快结晶,可以提纯ODA,另AR级的DMAc不用提纯,关键是脱水,水分对PI的合成影响非常大,最好用进口的溶剂如巴斯夫的,脱水用分子筛泡就行,复杂些加入氢化钙泡两天然后减压160度左右可以蒸馏一遍
致力于高性能纤维的国产化开发,同道中人多多交流~~
2楼2007-11-12 19:03:19
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风中之雪

新虫 (小有名气)

PMDA和ODA都是真空升华,DMAc加五氧化二磷搅拌一天,减压蒸馏,PMDA对水很敏感,需要用新升华的,而且聚合时要分批加,以防过热,如果还有什么问题,可以给我发站内消息
3楼2007-11-13 01:43:01
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stormlee

金虫 (正式写手)

做聚酰亚胺单体没有这么复杂,DMAc直接用分析纯的就可以了。其他单体如果是分析纯的话也不需要精致了。
4楼2007-11-13 08:29:45
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