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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 怎么做阴离子聚合啊？
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sialons

捐助贵宾 (小有名气)

[交流] 怎么做阴离子聚合啊？

我现在再做个阴离子聚合，我用的引发剂是丁基锂。我想请问要注意些什么？比如说真空度要达到多少啊？我看文献用的都是a high-vacuum break seal technique，这是种什么技术啊，实验室怎么做才能达到呢？肯请各位给给建议！小女子先谢谢大家了!
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1楼 2007-09-14 20:31:24
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wglhun_23

金虫 (正式写手)
不一定要高真空的
也可以高纯氮气保护的
注意无水、无氧、无杂就好了！！
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2楼2007-09-14 20:36:46
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wzh12020915

至尊木虫 (著名写手)
有专门的无水无氧装置叫做真空线，一般大型的玻璃仪器厂都有卖的，真空度最好是高真空，不过最关键就是水，不达标容易爆炸
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3楼2007-09-14 20:46:25
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sialons

捐助贵宾 (小有名气)
谢谢wglhun_23。我就是用的高纯氮，室温反应48小时加入甲醇没有沉淀，点板发现大部分还是原料。我怀疑丁基锂是不是加进去就变了，因为我加的只有5微升丁基锂的正己烷溶液，刚注射进去再瓶壁就变成白色固体了，这个是不是因为吸潮了还是丁基锂本来就是这样啊？
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4楼2007-09-14 20:49:18
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peterwp

金虫 (正式写手)
应该是你的体系没有处理好，包括溶剂、原料，你的N2也可能有问题，应该在使用之前过铜柱，体系也要完全密闭，包括在整个加料过程中，使用的瓶子要用火烤，瓶中即使存在空气中的水也是不行的。总之，阴离子聚合是相当的复杂，重来没做过的，并且没人指导的，很难作成功。建议找一下有详细的阴离子操作的实验书，努力吧！
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5楼2007-09-15 10:37:42
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sialons

捐助贵宾 (小有名气)
我的氮气是五个九的，还需要过铜柱吗？反应瓶我是再抽真空的情况下用电吹风干燥的，这样行吗？
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6楼2007-09-15 20:52:44
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bravestone

木虫 (正式写手)
最好有一个完善的反应釜，一套溶剂提纯装置，单体提纯装置。稍微有点水，或是什么杂志就完蛋了。对了，要超低温的冷却装置。
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7楼2007-09-16 07:54:32
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zhl224

金虫 (小有名气)
阴离子聚合反应不是一般实验室可以做的,要求很高
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若天压我，捅破这天；若地拘我，蹋碎这地；我等生来自由，谁敢高高在上！http://cnc.jibi.net/newclub/UploadFile/2007-3/20073111693871767.gif
8楼2007-09-16 09:03:07
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peterwp

金虫 (正式写手)
理论上5个9的可以，但实际上多半不行。电吹风是不行的，你可以用电吹风处理过的瓶子再用火烤，就知道了。所用溶剂必须除水，可用微水仪测定一下，含水量不能超过十几个PPM。。。
9楼说得对，不是一般实验室可以做的，也不是只靠自己就能把所有步骤弄准确的，还是再你周围找个做过的人帮忙吧
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9楼2007-09-16 10:01:05
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mac521

金虫 (初入文坛)
首先将你的溶剂，单体等都用分子筛泡两周，除去里面的水，还有溶剂在使用之前要用氮气吹扫，除去里面的氧。反应体系要严格密闭，保证是在氮气的氛围下进行反应，还有反应用的瓶子要在抽真空的状态下用火去烤，除掉瓶壁附着的水，烤完以后充氮，然后在抽真空烤，重复三次，在氮气保护条件下加料，丁基锂用注射器注射，保证加入过程中不接触空气。
你的加入摩尔数是多少？单纯的体积不能说明问题，如果体系水含量过高是不能聚合成功的，如果体系内水能保证在10个ppm以下的话丁基锂加入还是变白可以考虑增加一定量的丁基锂，因为体系内的杂志还有可能杀死丁基锂。丁基锂失活就会变白！
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10楼2007-09-16 10:36:26
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