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sialons

铜虫 (小有名气)

[交流] 怎么做阴离子聚合啊?

我现在再做个阴离子聚合,我用的引发剂是丁基锂。我想请问要注意些什么?比如说真空度要达到多少啊?我看文献用的都是a high-vacuum break seal technique,这是种什么技术啊,实验室怎么做才能达到呢?肯请各位给给建议!小女子先谢谢大家了!
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wglhun_23

金虫 (正式写手)

不一定要高真空的
也可以高纯氮气保护的
注意无水、无氧、无杂就好了!!
2楼2007-09-14 20:36:46
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wzh12020915

至尊木虫 (著名写手)

有专门的无水无氧装置叫做真空线,一般大型的玻璃仪器厂都有卖的,真空度最好是高真空,不过最关键就是水,不达标容易爆炸
3楼2007-09-14 20:46:25
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sialons

铜虫 (小有名气)

谢谢wglhun_23。我就是用的高纯氮,室温反应48小时加入甲醇没有沉淀,点板发现大部分还是原料。我怀疑丁基锂是不是加进去就变了,因为我加的只有5微升丁基锂的正己烷溶液,刚注射进去再瓶壁就变成白色固体了,这个是不是因为吸潮了还是丁基锂本来就是这样啊?
4楼2007-09-14 20:49:18
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peterwp

金虫 (正式写手)

应该是你的体系没有处理好,包括溶剂、原料,你的N2也可能有问题,应该在使用之前过铜柱,体系也要完全密闭,包括在整个加料过程中,使用的瓶子要用火烤,瓶中即使存在空气中的水也是不行的。总之,阴离子聚合是相当的复杂,重来没做过的,并且没人指导的,很难作成功。建议找一下有详细的阴离子操作的实验书,努力吧!
5楼2007-09-15 10:37:42
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sialons

铜虫 (小有名气)

我的氮气是五个九的,还需要过铜柱吗?反应瓶我是再抽真空的情况下用电吹风干燥的,这样行吗?
6楼2007-09-15 20:52:44
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bravestone

木虫 (正式写手)

最好有一个完善的反应釜,一套溶剂提纯装置,单体提纯装置。稍微有点水,或是什么杂志就完蛋了。对了,要超低温的冷却装置。
7楼2007-09-16 07:54:32
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zhl224

金虫 (小有名气)

阴离子聚合反应不是一般实验室可以做的,要求很高
若天压我,捅破这天;若地拘我,蹋碎这地;我等生来自由,谁敢高高在上!http://cnc.jibi.net/newclub/UploadFile/2007-3/20073111693871767.gif
8楼2007-09-16 09:03:07
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peterwp

金虫 (正式写手)

理论上5个9的可以,但实际上多半不行。电吹风是不行的,你可以用电吹风处理过的瓶子再用火烤,就知道了。所用溶剂必须除水,可用微水仪测定一下,含水量不能超过十几个PPM。。。
9楼说得对,不是一般实验室可以做的,也不是只靠自己就能把所有步骤弄准确的,还是再你周围找个做过的人帮忙吧
9楼2007-09-16 10:01:05
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mac521

金虫 (初入文坛)

首先将你的溶剂,单体等都用分子筛泡两周,除去里面的水,还有溶剂在使用之前要用氮气吹扫,除去里面的氧。反应体系要严格密闭,保证是在氮气的氛围下进行反应,还有反应用的瓶子要在抽真空的状态下用火去烤,除掉瓶壁附着的水,烤完以后充氮,然后在抽真空烤,重复三次,在氮气保护条件下加料,丁基锂用注射器注射,保证加入过程中不接触空气。
你的加入摩尔数是多少?单纯的体积不能说明问题,如果体系水含量过高是不能聚合成功的,如果体系内水能保证在10个ppm以下的话丁基锂加入还是变白可以考虑增加一定量的丁基锂,因为体系内的杂志还有可能杀死丁基锂。丁基锂失活就会变白!
10楼2007-09-16 10:36:26
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