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sialons

捐助贵宾 (小有名气)

[交流] 怎么做阴离子聚合啊?

我现在再做个阴离子聚合,我用的引发剂是丁基锂。我想请问要注意些什么?比如说真空度要达到多少啊?我看文献用的都是a high-vacuum break seal technique,这是种什么技术啊,实验室怎么做才能达到呢?肯请各位给给建议!小女子先谢谢大家了!
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wzh12020915

至尊木虫 (著名写手)

有专门的无水无氧装置叫做真空线,一般大型的玻璃仪器厂都有卖的,真空度最好是高真空,不过最关键就是水,不达标容易爆炸
3楼2007-09-14 20:46:25
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wglhun_23

金虫 (正式写手)

不一定要高真空的
也可以高纯氮气保护的
注意无水、无氧、无杂就好了!!
2楼2007-09-14 20:36:46
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sialons

捐助贵宾 (小有名气)

谢谢wglhun_23。我就是用的高纯氮,室温反应48小时加入甲醇没有沉淀,点板发现大部分还是原料。我怀疑丁基锂是不是加进去就变了,因为我加的只有5微升丁基锂的正己烷溶液,刚注射进去再瓶壁就变成白色固体了,这个是不是因为吸潮了还是丁基锂本来就是这样啊?
4楼2007-09-14 20:49:18
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peterwp

金虫 (正式写手)

应该是你的体系没有处理好,包括溶剂、原料,你的N2也可能有问题,应该在使用之前过铜柱,体系也要完全密闭,包括在整个加料过程中,使用的瓶子要用火烤,瓶中即使存在空气中的水也是不行的。总之,阴离子聚合是相当的复杂,重来没做过的,并且没人指导的,很难作成功。建议找一下有详细的阴离子操作的实验书,努力吧!
5楼2007-09-15 10:37:42
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