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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 怎么做阴离子聚合啊？
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sialons

铜虫 (小有名气)

[交流] 怎么做阴离子聚合啊？

我现在再做个阴离子聚合，我用的引发剂是丁基锂。我想请问要注意些什么？比如说真空度要达到多少啊？我看文献用的都是a high-vacuum break seal technique，这是种什么技术啊，实验室怎么做才能达到呢？肯请各位给给建议！小女子先谢谢大家了!
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1楼 2007-09-14 20:31:24
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mac521

金虫 (初入文坛)
首先将你的溶剂，单体等都用分子筛泡两周，除去里面的水，还有溶剂在使用之前要用氮气吹扫，除去里面的氧。反应体系要严格密闭，保证是在氮气的氛围下进行反应，还有反应用的瓶子要在抽真空的状态下用火去烤，除掉瓶壁附着的水，烤完以后充氮，然后在抽真空烤，重复三次，在氮气保护条件下加料，丁基锂用注射器注射，保证加入过程中不接触空气。
你的加入摩尔数是多少？单纯的体积不能说明问题，如果体系水含量过高是不能聚合成功的，如果体系内水能保证在10个ppm以下的话丁基锂加入还是变白可以考虑增加一定量的丁基锂，因为体系内的杂志还有可能杀死丁基锂。丁基锂失活就会变白！
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10楼2007-09-16 10:36:26
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wglhun_23

金虫 (正式写手)
不一定要高真空的
也可以高纯氮气保护的
注意无水、无氧、无杂就好了！！
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2楼2007-09-14 20:36:46
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wzh12020915

至尊木虫 (著名写手)
有专门的无水无氧装置叫做真空线，一般大型的玻璃仪器厂都有卖的，真空度最好是高真空，不过最关键就是水，不达标容易爆炸
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3楼2007-09-14 20:46:25
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sialons

铜虫 (小有名气)
谢谢wglhun_23。我就是用的高纯氮，室温反应48小时加入甲醇没有沉淀，点板发现大部分还是原料。我怀疑丁基锂是不是加进去就变了，因为我加的只有5微升丁基锂的正己烷溶液，刚注射进去再瓶壁就变成白色固体了，这个是不是因为吸潮了还是丁基锂本来就是这样啊？
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4楼2007-09-14 20:49:18
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