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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 请教：为什么我做悬浮老是凝胶？
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mickymou

[交流] 请教：为什么我做悬浮老是凝胶？

最近做悬浮共聚苯乙烯和丙烯腈，但是总是凝胶。用的分散剂是聚乙烯醇和磷酸钙，以及少量的十二烷基苯磺酸钠。其中有两次得到了珠状的产物。但是用相同的配方再做，却总是凝胶。想请教一下，怎样才能让这个体系稳定，生成珠状产物。
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1楼 2007-11-14 00:32:36
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mengzhiyong

金虫 (小有名气)
★
江南豪情(金币+1,VIP+0):交流鼓励奖!
You have to make sure that the ratio of monomer to initiator is in the appropriate range. On the other hand, the molecular weight and concentration of your PEO should not be too high to induce depletion interaction, which will flocculate your system, sometimes even arrest your system into a gel. Furthermore, SDS is the essential part for the stabilization of your polymer particles, the amount should be higher than a critical value to make your system quite stable for the suspension polymerization.
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2楼2007-11-14 00:56:56
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mickymou

但是我将分散剂中磷酸钙的分量增加，而聚乙烯醇分量减少时，还是出现了结块的问题。另外在我将单体及引发剂加入时，出现蓝相，这是正常的吗？
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3楼2007-11-14 13:18:53
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mqlyt

捐助贵宾 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by mickymou at 2007-11-14 13:18:
但是我将分散剂中磷酸钙的分量增加，而聚乙烯醇分量减少时，还是出现了结块的问题。另外在我将单体及引发剂加入时，出现蓝相，这是正常的吗？

碳酸钙起到“成核剂”作用，因此结块；单体加入出现蓝相，说明发生乳液聚合，单体在水相（分散相）中的溶解度增大，此乃悬浮聚合之大忌，要想法降低单体在水相中的溶解度才是~~~
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4楼2007-11-16 08:24:39
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tianjian1983

可以在聚合中后期补加几滴管聚乙烯醇,还有你的引发剂可能加的少了
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5楼2007-11-16 13:54:38
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zyf953

木虫 (小有名气)
注意控制搅拌速度，一旦开始搅拌了，最好不要改变搅拌速度，特别是在危险期时。
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6楼2007-11-16 19:46:16
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mickymou

引用回帖:
Originally posted by mqlyt at 2007-11-16 08:24:

碳酸钙起到“成核剂”作用，因此结块；单体加入出现蓝相，说明发生乳液聚合，单体在水相（分散相）中的溶解度增大，此乃悬浮聚合之大忌，要想法降低单体在水相中的溶解度才是~~~

是。因为丙烯腈在水中的溶解度比较大。我应该怎样解决这个问题呢？

另外，我看到文献上说，磷酸钙应该算是主悬浮剂，那它的用量应该比较多才是，如果它会导致结块，唉，我都真不知道应该怎么确定它们的配方了。恼火！！

[ Last edited by mickymou on 2007-11-17 at 01:21 ]
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7楼2007-11-17 01:10:10
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nanqie0330

金虫 (小有名气)
乳液聚合不知道你用的是什么引发剂，如果是过硫酸钠，对Ph值比较敏感
你的缓冲剂加的有问题，不是碳酸钠应该是碳酸氢钠
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8楼2007-11-20 18:11:52
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island

铁虫 (初入文坛)
悬浮聚合因是一非稳定聚合体系，需要对自己聚合体系的聚合速率和粒子生成过程有清楚地判断。最简单的保障成功的方法是用多的分散剂和多的引发剂，这样成功的概率一定是大的。我对悬浮聚合有点经验。
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9楼2007-11-21 13:24:00
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huangdt666

银虫 (小有名气)
个人经验

搅拌浆形对聚合的影响也很大的，如果用的是250ML三口瓶，建议用小浆形搅拌试试。 我黏了一个月，看见实验室里的珠子就两眼放光，自己实在没办法了，就换搅拌棒，结果就成了。
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10楼2007-11-21 22:59:09
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