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穿越月亮河

新虫 (初入文坛)

[求助] 求助!!氨基柱+示差折光检测器分析糖类 已有2人参与

请教:用氨基柱,80%乙腈-水作为流动相分析糖类,流动相溶解样品,示差折光检测器检测,只有3分钟左右会出现个溶剂峰,样品就是不出峰。。。已经提高样品浓度到0.5mg/ml,完全没有响应,求助各路大神指点指点!
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ajshen

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by 穿越月亮河 at 2014-07-23 16:52:49
嗯,谢谢!我现在配到4mg/ml会在溶剂峰后2min出现峰,但是我还要做杂质谱,这么低的灵敏度应该检查不到什么有关物质吧。。另外,糖的亲水性很强的话,我是否应该降低水相来增加保留,防止洗脱过快呢...

恩,基本上用示差折光做杂质检测是挺难的~你要是2 min就出峰的话是应该降低水相,提高乙腈浓度。
JESSICA
5楼2014-07-23 19:52:15
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ajshen

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
示差折光检测器的灵敏度很差的,我曾经配到过10 mg/mL才有一个不是很高的峰。另外,糖的亲水性要很强的话需要降低乙腈含量的~
JESSICA
2楼2014-07-22 16:47:34
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
考虑两个问题,第一就是洗脱强度是否够,第二就是样品浓度是否够
3楼2014-07-22 18:07:51
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穿越月亮河

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by ajshen at 2014-07-22 16:47:34
示差折光检测器的灵敏度很差的,我曾经配到过10 mg/mL才有一个不是很高的峰。另外,糖的亲水性要很强的话需要降低乙腈含量的~

嗯,谢谢!我现在配到4mg/ml会在溶剂峰后2min出现峰,但是我还要做杂质谱,这么低的灵敏度应该检查不到什么有关物质吧。。另外,糖的亲水性很强的话,我是否应该降低水相来增加保留,防止洗脱过快呢
4楼2014-07-23 16:52:49
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