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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求助！!氨基柱+示差折光检测器分析糖类
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穿越月亮河

新虫 (初入文坛)

[求助] 求助！!氨基柱+示差折光检测器分析糖类已有2人参与

请教：用氨基柱，80%乙腈-水作为流动相分析糖类，流动相溶解样品，示差折光检测器检测，只有3分钟左右会出现个溶剂峰，样品就是不出峰。。。已经提高样品浓度到0.5mg/ml，完全没有响应，求助各路大神指点指点！
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1楼2014-07-22 15:58:36
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ajshen

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
示差折光检测器的灵敏度很差的，我曾经配到过10 mg/mL才有一个不是很高的峰。另外，糖的亲水性要很强的话需要降低乙腈含量的~
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JESSICA
2楼2014-07-22 16:47:34
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
考虑两个问题，第一就是洗脱强度是否够，第二就是样品浓度是否够
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3楼2014-07-22 18:07:51
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穿越月亮河

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by ajshen at 2014-07-22 16:47:34
示差折光检测器的灵敏度很差的，我曾经配到过10 mg/mL才有一个不是很高的峰。另外，糖的亲水性要很强的话需要降低乙腈含量的~

嗯，谢谢！我现在配到4mg/ml会在溶剂峰后2min出现峰，但是我还要做杂质谱，这么低的灵敏度应该检查不到什么有关物质吧。。另外，糖的亲水性很强的话，我是否应该降低水相来增加保留，防止洗脱过快呢
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4楼2014-07-23 16:52:49
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ajshen

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by 穿越月亮河 at 2014-07-23 16:52:49
嗯，谢谢！我现在配到4mg/ml会在溶剂峰后2min出现峰，但是我还要做杂质谱，这么低的灵敏度应该检查不到什么有关物质吧。。另外，糖的亲水性很强的话，我是否应该降低水相来增加保留，防止洗脱过快呢...

恩，基本上用示差折光做杂质检测是挺难的~你要是2 min就出峰的话是应该降低水相，提高乙腈浓度。
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JESSICA
5楼2014-07-23 19:52:15
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