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819318795

新虫 (初入文坛)

[交流] HPLC流动相选择

小虫准备用HPLC检测水中很低浓度的丙酮含量(质量分数1%左右),流动相选择什么,应该用什么检测器呢?
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lifucheng

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819318795(费姚永芬代发): 金币+2 2014-07-21 16:53:08
819318795: 金币+2 2014-07-21 17:14:54
引用回帖:
5楼: Originally posted by 819318795 at 2014-07-21 15:30:38
实际测量的时候,因为校正因子的原因,浓度不到1%。在这个浓度,气相重复性太差了,同一个样品两次进样得到的结果差别较大,所以想用液相试试...

你是不是用填充柱+TCD做的哦 毛细管柱做1%的结果应该很好吧
6楼2014-07-21 16:36:51
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普通回帖

819318795

新虫 (初入文坛)

补充一句,用的C18柱子
2楼2014-07-21 14:04:58
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野狗般战斗着

铁虫 (小有名气)

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70%的乙腈水试试
3楼2014-07-21 15:00:03
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

★
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很低浓度的丙酮做好用气相来做 液相灵敏度不见得达得到要求
4楼2014-07-21 15:23:24
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819318795

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by lifucheng at 2014-07-21 15:23:24
很低浓度的丙酮做好用气相来做 液相灵敏度不见得达得到要求

实际测量的时候,因为校正因子的原因,浓度不到1%。在这个浓度,气相重复性太差了,同一个样品两次进样得到的结果差别较大,所以想用液相试试
5楼2014-07-21 15:30:38
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819318795

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by lifucheng at 2014-07-21 16:36:51
你是不是用填充柱+TCD做的哦 毛细管柱做1%的结果应该很好吧...

毛细柱+FID,主要是重复性不行,第一次0.51%,第二次就0.59%了,如果浓度本来在10%以上就可以忽略了。低浓度下进样手法不同对气相影响也很大,也有可能是色谱本来就不行,我们这边气相是北分SP3420,液相是安捷伦的,准确度应该会高些,所以我想试试液相的。刚刚查到用四氢呋喃与水可以做流动相,我先试试,谢谢你了
7楼2014-07-21 17:14:42
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 819318795 at 2014-07-21 17:14:42
毛细柱+FID,主要是重复性不行,第一次0.51%,第二次就0.59%了,如果浓度本来在10%以上就可以忽略了。低浓度下进样手法不同对气相影响也很大,也有可能是色谱本来就不行,我们这边气相是北分SP3420,液相是安捷伦的 ...

噢  祝福您哈
8楼2014-07-21 21:11:54
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vetszh1181

银虫 (小有名气)

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丙酮在C18上不保留的,还是用气相吧,HP-5的柱子
9楼2014-07-22 10:15:15
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819318795

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
9楼: Originally posted by vetszh1181 at 2014-07-22 10:15:15
丙酮在C18上不保留的,还是用气相吧,HP-5的柱子

不会啊,我看文献里有的,150 mm ×4.6mm,5 um的柱子,丙酮保留时间在3分钟左右,应该是可以的
10楼2014-07-22 11:16:50
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