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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » HPLC流动相选择
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819318795

新虫 (初入文坛)

[交流] HPLC流动相选择

小虫准备用HPLC检测水中很低浓度的丙酮含量（质量分数1%左右），流动相选择什么，应该用什么检测器呢？
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daisyzhangwei

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1楼 2014-07-21 14:03:08
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)
★ ★ ★ ★ ★
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819318795(费姚永芬代发): 金币+2 2014-07-21 16:53:08
819318795: 金币+2 2014-07-21 17:14:54
引用回帖:
5楼: Originally posted by 819318795 at 2014-07-21 15:30:38
实际测量的时候，因为校正因子的原因，浓度不到1%。在这个浓度，气相重复性太差了，同一个样品两次进样得到的结果差别较大，所以想用液相试试...

你是不是用填充柱+TCD做的哦 毛细管柱做1%的结果应该很好吧
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6楼2014-07-21 16:36:51
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普通回帖

819318795

新虫 (初入文坛)
补充一句，用的C18柱子
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2楼2014-07-21 14:04:58
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野狗般战斗着

铁虫 (小有名气)
★
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70%的乙腈水试试
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3楼2014-07-21 15:00:03
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
很低浓度的丙酮做好用气相来做 液相灵敏度不见得达得到要求
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4楼2014-07-21 15:23:24
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819318795

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by lifucheng at 2014-07-21 15:23:24
很低浓度的丙酮做好用气相来做 液相灵敏度不见得达得到要求

实际测量的时候，因为校正因子的原因，浓度不到1%。在这个浓度，气相重复性太差了，同一个样品两次进样得到的结果差别较大，所以想用液相试试
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5楼2014-07-21 15:30:38
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819318795

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by lifucheng at 2014-07-21 16:36:51
你是不是用填充柱+TCD做的哦 毛细管柱做1%的结果应该很好吧...

毛细柱+FID，主要是重复性不行，第一次0.51%,第二次就0.59%了，如果浓度本来在10%以上就可以忽略了。低浓度下进样手法不同对气相影响也很大，也有可能是色谱本来就不行，我们这边气相是北分SP3420，液相是安捷伦的，准确度应该会高些，所以我想试试液相的。刚刚查到用四氢呋喃与水可以做流动相，我先试试，谢谢你了
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7楼2014-07-21 17:14:42
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 819318795 at 2014-07-21 17:14:42
毛细柱+FID，主要是重复性不行，第一次0.51%,第二次就0.59%了，如果浓度本来在10%以上就可以忽略了。低浓度下进样手法不同对气相影响也很大，也有可能是色谱本来就不行，我们这边气相是北分SP3420，液相是安捷伦的 ...

噢  祝福您哈
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8楼2014-07-21 21:11:54
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vetszh1181

银虫 (小有名气)
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丙酮在C18上不保留的，还是用气相吧，HP-5的柱子
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9楼2014-07-22 10:15:15
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819318795

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
9楼: Originally posted by vetszh1181 at 2014-07-22 10:15:15
丙酮在C18上不保留的，还是用气相吧，HP-5的柱子

不会啊，我看文献里有的，150 mm ×4.6mm，5 um的柱子，丙酮保留时间在3分钟左右，应该是可以的
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10楼2014-07-22 11:16:50
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