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amy62288

金虫 (小有名气)

[求助] 希夫碱HPLC流动相问题

对羟基苯甲醛和对氟苯胺反应生成的希夫碱,在有水存在下会发生可逆反应,本人用0.05M磷酸二氢钾和乙腈做流动相,只能分出两个原料,想用无水的HPLC条件,请教各位大神,有谁能给出点建议?多谢
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lhp123789

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
crity328: 金币+1, 感谢交流,欢迎常来! 2012-10-30 22:48:21
amy62288: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-10-31 14:01:00
流动相没有说非得要用水呀,用纯的有机相也可以呀,还有可以用正向色谱试试
2楼2012-10-29 17:08:11
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lzw981558024

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
crity328: 金币+1, 感谢交流,欢迎常来! 2012-10-30 22:47:59
楼上说的很对!
既然希夫碱在有水存在下会发生可逆反应   你可以考虑用纯有机相(甲醇、乙腈)作为流动相不一定需要换正相柱,反相也应该可以!
埋怨是毫无意义的。
3楼2012-10-30 20:32:40
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njfen1207

新虫 (初入文坛)

如果出峰很早的话就不能用反相柱用纯的有机相了,可以考虑正相柱,但正相柱很贵
4楼2013-02-26 09:06:57
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njfen1207

新虫 (初入文坛)

能告诉我你这具体的色谱条件吗,我要找一个分析对氟苯胺的色谱方法,谢谢!
5楼2013-02-26 09:10:28
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szs668

木虫 (著名写手)

我和你做的一样的,我们这边分析室用乙腈:酸水=45:55做流动相,产品在2.8‘左右出峰,但是总是会出现一个小杂质,不知道是怎么回事
Stillwaterrunningdeep!!!
6楼2013-09-05 16:36:44
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qianru

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by lzw981558024 at 2012-10-30 20:32:40
楼上说的很对!
既然希夫碱在有水存在下会发生可逆反应   你可以考虑用纯有机相(甲醇、乙腈)作为流动相不一定需要换正相柱,反相也应该可以!

纯有机相没有办法分离吧
7楼2014-06-05 09:55:02
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qianru

金虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by szs668 at 2013-09-05 16:36:44
我和你做的一样的,我们这边分析室用乙腈:酸水=45:55做流动相,产品在2.8‘左右出峰,但是总是会出现一个小杂质,不知道是怎么回事

乙腈加酸应该必会使希夫碱分解吧?你们检测到产物吗?
8楼2014-06-05 09:56:07
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qianru

金虫 (小有名气)

请问楼主找到合适的方法没,最近也在做希夫碱检测,一样的问题
9楼2014-06-05 09:57:28
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szs668

木虫 (著名写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by qianru at 2014-06-05 09:56:07
乙腈加酸应该必会使希夫碱分解吧?你们检测到产物吗?...

开始以为是产品,后来进行液质检测,就是分解了,所以说那个流动相不行,不好意思,之前回复时还没有发现
后来用核磁检测的
Stillwaterrunningdeep!!!
10楼2014-06-05 21:58:17
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