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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 希夫碱HPLC流动相问题
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amy62288

金虫 (小有名气)

[求助] 希夫碱HPLC流动相问题

对羟基苯甲醛和对氟苯胺反应生成的希夫碱，在有水存在下会发生可逆反应，本人用0.05M磷酸二氢钾和乙腈做流动相，只能分出两个原料，想用无水的HPLC条件，请教各位大神，有谁能给出点建议？多谢
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1楼 2012-10-29 14:49:51
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lhp123789

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
crity328: 金币+1, 感谢交流，欢迎常来！ 2012-10-30 22:48:21
amy62288: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-10-31 14:01:00
流动相没有说非得要用水呀，用纯的有机相也可以呀，还有可以用正向色谱试试
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2楼2012-10-29 17:08:11
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lzw981558024

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
crity328: 金币+1, 感谢交流，欢迎常来！ 2012-10-30 22:47:59
楼上说的很对！
既然希夫碱在有水存在下会发生可逆反应   你可以考虑用纯有机相（甲醇、乙腈）作为流动相不一定需要换正相柱，反相也应该可以！
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埋怨是毫无意义的。
3楼2012-10-30 20:32:40
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njfen1207

新虫 (初入文坛)
如果出峰很早的话就不能用反相柱用纯的有机相了，可以考虑正相柱，但正相柱很贵
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4楼2013-02-26 09:06:57
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njfen1207

新虫 (初入文坛)
能告诉我你这具体的色谱条件吗，我要找一个分析对氟苯胺的色谱方法，谢谢！
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5楼2013-02-26 09:10:28
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szs668

木虫 (著名写手)
我和你做的一样的，我们这边分析室用乙腈：酸水=45:55做流动相，产品在2.8‘左右出峰，但是总是会出现一个小杂质，不知道是怎么回事
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Stillwaterrunningdeep!!!
6楼2013-09-05 16:36:44
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qianru

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by lzw981558024 at 2012-10-30 20:32:40
楼上说的很对！
既然希夫碱在有水存在下会发生可逆反应   你可以考虑用纯有机相（甲醇、乙腈）作为流动相不一定需要换正相柱，反相也应该可以！

纯有机相没有办法分离吧
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7楼2014-06-05 09:55:02
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qianru

金虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by szs668 at 2013-09-05 16:36:44
我和你做的一样的，我们这边分析室用乙腈：酸水=45:55做流动相，产品在2.8‘左右出峰，但是总是会出现一个小杂质，不知道是怎么回事

乙腈加酸应该必会使希夫碱分解吧？你们检测到产物吗？
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8楼2014-06-05 09:56:07
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qianru

金虫 (小有名气)
请问楼主找到合适的方法没，最近也在做希夫碱检测，一样的问题
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9楼2014-06-05 09:57:28
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szs668

木虫 (著名写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by qianru at 2014-06-05 09:56:07
乙腈加酸应该必会使希夫碱分解吧？你们检测到产物吗？...

开始以为是产品，后来进行液质检测，就是分解了，所以说那个流动相不行，不好意思，之前回复时还没有发现
后来用核磁检测的
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Stillwaterrunningdeep!!!
10楼2014-06-05 21:58:17
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