24小时热门版块排行榜    

查看: 1501  |  回复: 9

amy62288

金虫 (小有名气)

[求助] 希夫碱HPLC流动相问题

对羟基苯甲醛和对氟苯胺反应生成的希夫碱,在有水存在下会发生可逆反应,本人用0.05M磷酸二氢钾和乙腈做流动相,只能分出两个原料,想用无水的HPLC条件,请教各位大神,有谁能给出点建议?多谢
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lhp123789

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
crity328: 金币+1, 感谢交流,欢迎常来! 2012-10-30 22:48:21
amy62288: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-10-31 14:01:00
流动相没有说非得要用水呀,用纯的有机相也可以呀,还有可以用正向色谱试试
2楼2012-10-29 17:08:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lzw981558024

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
crity328: 金币+1, 感谢交流,欢迎常来! 2012-10-30 22:47:59
楼上说的很对!
既然希夫碱在有水存在下会发生可逆反应   你可以考虑用纯有机相(甲醇、乙腈)作为流动相不一定需要换正相柱,反相也应该可以!
埋怨是毫无意义的。
3楼2012-10-30 20:32:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

njfen1207

新虫 (初入文坛)

如果出峰很早的话就不能用反相柱用纯的有机相了,可以考虑正相柱,但正相柱很贵
4楼2013-02-26 09:06:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

njfen1207

新虫 (初入文坛)

能告诉我你这具体的色谱条件吗,我要找一个分析对氟苯胺的色谱方法,谢谢!
5楼2013-02-26 09:10:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

szs668

木虫 (著名写手)

我和你做的一样的,我们这边分析室用乙腈:酸水=45:55做流动相,产品在2.8‘左右出峰,但是总是会出现一个小杂质,不知道是怎么回事
Stillwaterrunningdeep!!!
6楼2013-09-05 16:36:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

qianru

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by lzw981558024 at 2012-10-30 20:32:40
楼上说的很对!
既然希夫碱在有水存在下会发生可逆反应   你可以考虑用纯有机相(甲醇、乙腈)作为流动相不一定需要换正相柱,反相也应该可以!

纯有机相没有办法分离吧
7楼2014-06-05 09:55:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

qianru

金虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by szs668 at 2013-09-05 16:36:44
我和你做的一样的,我们这边分析室用乙腈:酸水=45:55做流动相,产品在2.8‘左右出峰,但是总是会出现一个小杂质,不知道是怎么回事

乙腈加酸应该必会使希夫碱分解吧?你们检测到产物吗?
8楼2014-06-05 09:56:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

qianru

金虫 (小有名气)

请问楼主找到合适的方法没,最近也在做希夫碱检测,一样的问题
9楼2014-06-05 09:57:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

szs668

木虫 (著名写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by qianru at 2014-06-05 09:56:07
乙腈加酸应该必会使希夫碱分解吧?你们检测到产物吗?...

开始以为是产品,后来进行液质检测,就是分解了,所以说那个流动相不行,不好意思,之前回复时还没有发现
后来用核磁检测的
Stillwaterrunningdeep!!!
10楼2014-06-05 21:58:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 amy62288 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[论文投稿] 职称评审,求友友推荐见刊最快的期刊 +5 工厂打螺丝 2026-08-08 5/250 2026-08-14 11:03 by 玖戈弋
[基金申请] 小木虫上这么多卖论文的,真有人买论文么?感觉没必要啊 +10 Tide man 2026-08-10 11/550 2026-08-14 10:30 by 沁言学术
[硕博家园] 读博的好处 +4 lnee 2026-08-11 4/200 2026-08-14 10:20 by ahsoarli
[基金申请] filecode +15 documentary 2026-08-10 17/850 2026-08-14 10:08 by kissu88
[基金申请] 我的国基提前知道中了,可是同事的操作让我实在接受不了,怎么会有这样的人 +10 家与远方 2026-08-10 15/750 2026-08-14 02:08 by 绵羊哥哥
[文学芳草园] 阿姨 +4 汪汪锅 2026-08-09 4/200 2026-08-13 19:43 by arzu_hma
[基金申请] 有时候,自然基金真的不能太认真 (我的申报经验) +4 majunge000 2026-08-11 6/300 2026-08-13 16:50 by 四季常青藤
[基金申请] 重要来源:本周末出结果 +10 瞬息宇宙 2026-08-12 10/500 2026-08-13 15:46 by likettle
[基金申请] 分享一下我之前已中青C的计划书的filecode +4 布布和一二 2026-08-11 5/250 2026-08-13 12:56 by cratir
[基金申请] 结合人工智能,周易传统文化,filecode打分制来了,3分以上希望很大。 +3 Tide man 2026-08-12 4/200 2026-08-13 08:35 by ZJTJZ
[基金申请] 2019年青年基金涵评意见,大家看看几个A,几个B? +11 Tide man 2026-08-11 11/550 2026-08-13 07:35 by 撸猫猫
[基金申请] 奇怪,两个人的filecode固定段从头到尾一模一样 +7 布布和一二 2026-08-10 10/500 2026-08-12 09:12 by 布布和一二
[基金申请] 帮忙看看fileCode +7 wwncly 2026-08-10 13/650 2026-08-11 19:36 by 冰心玉壶晴
[基金申请] 为什么网上很多人说本周 12号出结果 +6 瞬息宇宙 2026-08-10 7/350 2026-08-11 19:25 by Tide man
[基金申请] 关于代码变化问题,想知道的进来 +17 且听虎啸 2026-08-07 24/1200 2026-08-10 18:35 by zhangduo2008
[基金申请] 据悉今年马上要出结果了 +7 瞬息宇宙 2026-08-10 8/400 2026-08-10 12:42 by Vivilian
[基金申请] 这样的filecode谁见过 +11 布布和一二 2026-08-08 22/1100 2026-08-10 11:10 by wmfsnow
[基金申请] fileCode有新解读? +10 Tide man 2026-08-08 18/900 2026-08-09 12:55 by 仁砚薪传
[基金申请] 关于filecode,很负责任的告诉大家 +6 爱看书的可乐 2026-08-08 7/350 2026-08-08 22:13 by a_niu
[基金申请] 国基金的申报应该改成非等额制,评价高的钱多评价低的钱少,但是增加资助率 +7 a089 2026-08-07 7/350 2026-08-08 18:05 by gltch
信息提示
请填处理意见