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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » 求助列净类侧链合成方法
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plumty

金虫 (著名写手)

[求助] 求助列净类侧链合成方法已有2人参与

最近在搞一个列净类药物，选择了乙酰基保护的内酯做侧链，还有做过的虫子啊。现在问题是得到的侧链，纯度不高，最高只有80%，而且分析方法貌似也比较难搞，。求大神指点迷津。现在是拿乙酸酐与内酯反应再蒸去挥发物得到油状物。
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1楼2014-07-19 17:07:48
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

roweahioh

新虫 (小有名气)
收率有80%已经非常不错了啊
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2楼2014-07-20 10:08:42
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werohthtw

新虫 (小有名气)
★
plumty(星海慧儿代发): 金币+1, 多谢回帖交流 2014-07-21 17:22:01
主要问题不是要提高到80%以上，而是想办法不要在放大的时候降低到60-70%
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4楼2014-07-21 11:07:07
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plumty

金虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by roweahioh at 2014-07-20 10:08:42
收率有80%已经非常不错了啊

悲剧的是放大就降低到60-70%。大神指点迷津a，下一步接的时候怎么提高纯度啊
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3楼2014-07-20 16:46:38
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plumty

金虫 (著名写手)
有人做过吗？？靠谱一点的建议还有啊。
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5楼2014-07-21 11:55:39
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plumty

金虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by werohthtw at 2014-07-21 11:07:07
主要问题不是要提高到80%以上，而是想办法不要在放大的时候降低到60-70%

楼上做个这个片段吗》》？
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6楼2014-07-21 11:58:58
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keyman95

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
plumty: 金币+4, ★★★很有帮助 2014-07-21 12:48:01
副产物可能是酯交换而开环的副反应，降低反应温度，可以加点DMAP催化，在动力学上加快羟基反应速度
楼主80%是怎么定量的，似乎紫外不吸收啊？
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有机合成、药物研发，欢迎多多交流指正！
7楼2014-07-21 12:13:16
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plumty

金虫 (著名写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by keyman95 at 2014-07-21 12:13:16
副产物可能是酯交换而开环的副反应，降低反应温度，可以加点DMAP催化，在动力学上加快羟基反应速度
楼主80%是怎么定量的，似乎紫外不吸收啊？

我们是用 气相检的。  副产物确实是 开环产物。降低反应温度 速度慢。。就是没想过加DMAP.。但我们已经加了三氟乙酸催化了。
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8楼2014-07-21 12:48:03
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keyman95

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by plumty at 2014-07-21 12:48:03
我们是用 气相检的。  副产物确实是 开环产物。降低反应温度 速度慢。。就是没想过加DMAP.。但我们已经加了三氟乙酸催化了。...

三氟乙酸远远不如DMAP催化快，楼主没加缚酸剂吗？
气相行啊？沸点不是很高吗？
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9楼2014-07-21 13:13:32
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plumty

金虫 (著名写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by keyman95 at 2014-07-21 13:13:32
三氟乙酸远远不如DMAP催化快，楼主没加缚酸剂吗？
气相行啊？沸点不是很高吗？...

楼上还做搞过这个支链啊。望不吝赐教。
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10楼2014-07-21 14:32:32
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