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plumty

金虫 (著名写手)

[求助] 求助列净类侧链合成方法 已有2人参与

最近在搞一个列净类药物,选择了乙酰基保护的内酯做侧链,还有做过的虫子啊。现在问题是得到的侧链,纯度不高,最高只有80%,而且分析方法貌似也比较难搞,。求大神指点迷津。现在是拿乙酸酐与内酯反应再蒸去挥发物得到油状物。
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roweahioh

新虫 (小有名气)


收率有80%已经非常不错了啊
2楼2014-07-20 10:08:42
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werohthtw

新虫 (小有名气)



plumty(星海慧儿代发): 金币+1, 多谢回帖交流 2014-07-21 17:22:01
主要问题不是要提高到80%以上,而是想办法不要在放大的时候降低到60-70%
4楼2014-07-21 11:07:07
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普通回帖

plumty

金虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by roweahioh at 2014-07-20 10:08:42
收率有80%已经非常不错了啊

悲剧的是放大就降低到60-70%。大神指点迷津a,下一步接的时候怎么提高纯度啊
3楼2014-07-20 16:46:38
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plumty

金虫 (著名写手)

有人做过吗??靠谱一点的建议还有啊。
5楼2014-07-21 11:55:39
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plumty

金虫 (著名写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by werohthtw at 2014-07-21 11:07:07
主要问题不是要提高到80%以上,而是想办法不要在放大的时候降低到60-70%

楼上做个这个片段吗》》?
6楼2014-07-21 11:58:58
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keyman95

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
plumty: 金币+4, ★★★很有帮助 2014-07-21 12:48:01
副产物可能是酯交换而开环的副反应,降低反应温度,可以加点DMAP催化,在动力学上加快羟基反应速度
楼主80%是怎么定量的,似乎紫外不吸收啊?
有机合成、药物研发,欢迎多多交流指正!
7楼2014-07-21 12:13:16
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plumty

金虫 (著名写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by keyman95 at 2014-07-21 12:13:16
副产物可能是酯交换而开环的副反应,降低反应温度,可以加点DMAP催化,在动力学上加快羟基反应速度
楼主80%是怎么定量的,似乎紫外不吸收啊?

我们是用 气相检的。  副产物确实是 开环产物。降低反应温度 速度慢。。就是没想过加DMAP.。但我们已经加了三氟乙酸催化了。
8楼2014-07-21 12:48:03
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keyman95

至尊木虫 (著名写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by plumty at 2014-07-21 12:48:03
我们是用 气相检的。  副产物确实是 开环产物。降低反应温度 速度慢。。就是没想过加DMAP.。但我们已经加了三氟乙酸催化了。...

三氟乙酸远远不如DMAP催化快,楼主没加缚酸剂吗?
气相行啊?沸点不是很高吗?
有机合成、药物研发,欢迎多多交流指正!
9楼2014-07-21 13:13:32
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plumty

金虫 (著名写手)

引用回帖:
9楼: Originally posted by keyman95 at 2014-07-21 13:13:32
三氟乙酸远远不如DMAP催化快,楼主没加缚酸剂吗?
气相行啊?沸点不是很高吗?...

楼上还做搞过这个支链啊。望不吝赐教。
10楼2014-07-21 14:32:32
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