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求助列净类侧链合成方法
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plumty
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[
求助
]
求助列净类侧链合成方法
已有2人参与
最近在搞一个列净类药物,选择了乙酰基保护的内酯做侧链,还有做过的虫子啊。现在问题是得到的侧链,纯度不高,最高只有80%,而且分析方法貌似也比较难搞,。求大神指点迷津。现在是拿乙酸酐与内酯反应再蒸去挥发物得到油状物。
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1楼
2014-07-19 17:07:48
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keyman95
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8楼
:
Originally posted by
plumty
at 2014-07-21 12:48:03
我们是用 气相检的。 副产物确实是 开环产物。降低反应温度 速度慢。。就是没想过加DMAP.。但我们已经加了三氟乙酸催化了。...
三氟乙酸远远不如DMAP催化快,楼主没加缚酸剂吗?
气相行啊?沸点不是很高吗?
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有机合成、药物研发,欢迎多多交流指正!
9楼
2014-07-21 13:13:32
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roweahioh
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收率有80%已经非常不错了啊
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2楼
2014-07-20 10:08:42
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plumty
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专业: 金属有机化学
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2楼
:
Originally posted by
roweahioh
at 2014-07-20 10:08:42
收率有80%已经非常不错了啊
悲剧的是放大就降低到60-70%。大神指点迷津a,下一步接的时候怎么提高纯度啊
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3楼
2014-07-20 16:46:38
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werohthtw
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★
plumty(星海慧儿代发): 金币+1, 多谢回帖交流
2014-07-21 17:22:01
主要问题不是要提高到80%以上,而是想办法不要在放大的时候降低到60-70%
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4楼
2014-07-21 11:07:07
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