24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
查看: 2077  |  回复: 11

plumty

金虫 (著名写手)

[求助] 求助列净类侧链合成方法 已有2人参与

最近在搞一个列净类药物,选择了乙酰基保护的内酯做侧链,还有做过的虫子啊。现在问题是得到的侧链,纯度不高,最高只有80%,而且分析方法貌似也比较难搞,。求大神指点迷津。现在是拿乙酸酐与内酯反应再蒸去挥发物得到油状物。
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

roweahioh

新虫 (小有名气)


收率有80%已经非常不错了啊
2楼2014-07-20 10:08:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

werohthtw

新虫 (小有名气)



plumty(星海慧儿代发): 金币+1, 多谢回帖交流 2014-07-21 17:22:01
主要问题不是要提高到80%以上,而是想办法不要在放大的时候降低到60-70%
4楼2014-07-21 11:07:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

plumty

金虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by roweahioh at 2014-07-20 10:08:42
收率有80%已经非常不错了啊

悲剧的是放大就降低到60-70%。大神指点迷津a,下一步接的时候怎么提高纯度啊
3楼2014-07-20 16:46:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

plumty

金虫 (著名写手)

有人做过吗??靠谱一点的建议还有啊。
5楼2014-07-21 11:55:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

plumty

金虫 (著名写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by werohthtw at 2014-07-21 11:07:07
主要问题不是要提高到80%以上,而是想办法不要在放大的时候降低到60-70%

楼上做个这个片段吗》》?
6楼2014-07-21 11:58:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

keyman95

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
plumty: 金币+4, ★★★很有帮助 2014-07-21 12:48:01
副产物可能是酯交换而开环的副反应,降低反应温度,可以加点DMAP催化,在动力学上加快羟基反应速度
楼主80%是怎么定量的,似乎紫外不吸收啊?
有机合成、药物研发,欢迎多多交流指正!
7楼2014-07-21 12:13:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

plumty

金虫 (著名写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by keyman95 at 2014-07-21 12:13:16
副产物可能是酯交换而开环的副反应,降低反应温度,可以加点DMAP催化,在动力学上加快羟基反应速度
楼主80%是怎么定量的,似乎紫外不吸收啊?

我们是用 气相检的。  副产物确实是 开环产物。降低反应温度 速度慢。。就是没想过加DMAP.。但我们已经加了三氟乙酸催化了。
8楼2014-07-21 12:48:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

keyman95

至尊木虫 (著名写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by plumty at 2014-07-21 12:48:03
我们是用 气相检的。  副产物确实是 开环产物。降低反应温度 速度慢。。就是没想过加DMAP.。但我们已经加了三氟乙酸催化了。...

三氟乙酸远远不如DMAP催化快,楼主没加缚酸剂吗?
气相行啊?沸点不是很高吗?
有机合成、药物研发,欢迎多多交流指正!
9楼2014-07-21 13:13:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

plumty

金虫 (著名写手)

引用回帖:
9楼: Originally posted by keyman95 at 2014-07-21 13:13:32
三氟乙酸远远不如DMAP催化快,楼主没加缚酸剂吗?
气相行啊?沸点不是很高吗?...

楼上还做搞过这个支链啊。望不吝赐教。
10楼2014-07-21 14:32:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 plumty 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 305求调剂 +4 玛卡巴卡boom 2026-04-11 4/200 2026-04-11 14:28 by 王wn
[考研] 一志愿郑州大学 22408 305分求调剂 +4 安小满zzz 2026-04-08 4/200 2026-04-11 11:52 by zhq0425
[考研] 291分调剂 +4 上岸小莹加油 2026-04-09 5/250 2026-04-11 11:49 by zhq0425
[考研] 289求调剂 +5 L1ttleTiger 2026-04-04 5/250 2026-04-11 10:47 by zhq0425
[考研] 289 分105500药学专硕求调剂(找B区学校) +6 白云123456789 2026-04-09 8/400 2026-04-10 21:13 by zhouxiaoyu
[考研] 284求调剂 +9 让我上岸吧阿西 2026-04-09 11/550 2026-04-10 19:18 by 靖jing
[考研] 机械还有还有名额吗?太难了 +6 笑笑袁 2026-04-10 6/300 2026-04-10 11:54 by 高维春
[考研] 求调剂 +16 熊二想上岸 2026-04-04 16/800 2026-04-10 11:24 by may_新宇
[考研] 求调剂 +11 翩翩一书生 2026-04-09 13/650 2026-04-10 10:27 by liuhuiying09
[考研] 277求调剂 +19 倪建设 2026-04-06 19/950 2026-04-10 09:24 by guosr9609
[考研] 085601初试330分找调剂 +10 流心奶黄包l 2026-04-09 10/500 2026-04-10 08:14 by Sammy2
[考研] 297求调剂 +27 GENJIOW 2026-04-07 30/1500 2026-04-09 23:20 by wolf97
[考研] 生物学调剂,一志愿西南大学348,Top期刊一区二作、二区三作,三等奖学金三次 +4 candyyyi 2026-04-09 4/200 2026-04-09 18:39 by l_paradox
[考研] 304求调剂 +16 c297914 2026-04-05 17/850 2026-04-08 13:00 by grayjzr
[考研] 机械工程264学硕求调剂 +3 qiushangxian 2026-04-06 3/150 2026-04-08 01:53 by Linzejun
[考研] 344求调剂 +11 魏子per 2026-04-07 11/550 2026-04-07 23:01 by JourneyLucky
[考研] 085602调剂 初试总分335 +3 19123253302 2026-04-06 3/150 2026-04-07 18:00 by jp9609
[考研] 材料调剂 +11 一样YWY 2026-04-07 11/550 2026-04-07 15:13 by shdgaomin
[考研] 297分083200求助 +9 aekx 2026-04-05 9/450 2026-04-06 20:57 by flysky1234
[考研] 男生,一志愿沪9生物学071000,初试308求调剂 +3 刘墨墨 2026-04-04 3/150 2026-04-05 08:26 by barlinike
信息提示
请填处理意见