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wp19880105

金虫 (正式写手)

[交流] TEM结果讨论

最近合成了一个单体。用了两种不同的条件制备了纳米球。请各位帮忙看看这两种球有区别吗？主要是有没有空心和实心的区别？都是空心还是都是实心，或者一种空心，一种实心。要想验证还有什么方法？
照片30开头和50开头的是一样的。51开头的是另一种情况。51背景里那些东西应该是三氯化铁。
照片中有少量的中间很亮的东西，感觉可能是铜网的问题。
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    • 2014-07-04 21:35:51, 18.93 M

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1楼 2014-07-04 21:36:41
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)
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wp19880105: 金币+5 2014-07-04 22:29:55
貌似第一个实心比较多，后面一组空心多点，但是这空心球感觉好古怪的嗯，破掉了还是怎么的，总感觉不太好，另外这么大的话，100nm以上，可以试试扫描，能看到破口一类的结构可能
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2楼2014-07-04 22:16:13
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wp19880105

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by gxytju2008 at 2014-07-04 22:16:13
貌似第一个实心比较多，后面一组空心多点，但是这空心球感觉好古怪的嗯，破掉了还是怎么的，总感觉不太好，另外这么大的话，100nm以上，可以试试扫描，能看到破口一类的结构可能

看过扫描，第二组很多球上都有洞，第一组有时能找到有时找不到。但是那些洞我不知道究竟是因为空心球破了还是说因为是溶剂蒸发时撑破的。因为都是很圆的洞。还有是不是第一组里也有少量空心，第二组里也有实心啊？
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3楼2014-07-04 22:29:48
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gxytju2008

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wp19880105: 金币+1, 那能确定第一组是实心，第二组是空心的吗？这个很很总要。 2014-07-04 22:45:49
引用回帖:
3楼: Originally posted by wp19880105 at 2014-07-04 22:29:48
看过扫描，第二组很多球上都有洞，第一组有时能找到有时找不到。但是那些洞我不知道究竟是因为空心球破了还是说因为是溶剂蒸发时撑破的。因为都是很圆的洞。还有是不是第一组里也有少量空心，第二组里也有实心啊？...

是的。。不过比较少了，到底是哪步破的确实不好说了。。换换干燥方法或者其他流程证明吧
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4楼2014-07-04 22:31:07
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gxytju2008

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wp19880105: 金币+4 2014-07-04 23:00:20
引用回帖:
4楼: Originally posted by gxytju2008 at 2014-07-04 22:31:07
是的。。不过比较少了，到底是哪步破的确实不好说了。。换换干燥方法或者其他流程证明吧...

只能说绝大部分第一组是实心，第二组是空心，不是全部。。确实
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5楼2014-07-04 22:47:39
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wp19880105

金虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by gxytju2008 at 2014-07-04 22:47:39
只能说绝大部分第一组是实心，第二组是空心，不是全部。。确实...

那还有什么进一步的验证方法吗？我们实验室没人懂，都是自己一点一点慢慢摸索的，太困难了！之前用罗丹明B想用负载验证，结果实心那组透析完没有一点颜色了，空心那组稍微一透析就聚沉了。因为我的东西很疏水，我用了一点点乙腈，估计乙腈被透析掉了所以聚沉了。还有空心的一定能负载罗丹明B吗？
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6楼2014-07-04 23:00:03
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
6楼: Originally posted by wp19880105 at 2014-07-04 23:00:03
那还有什么进一步的验证方法吗？我们实验室没人懂，都是自己一点一点慢慢摸索的，太困难了！之前用罗丹明B想用负载验证，结果实心那组透析完没有一点颜色了，空心那组稍微一透析就聚沉了。因为我的东西很疏水，我用 ...

没做过这方面，不过感觉这些都是辅助证据，你电镜结果显示就是大部分实心或空心，但是还是有不一样的，已经是决定性判定依据了
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7楼2014-07-04 23:23:51
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wp19880105

金虫 (正式写手)
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7楼: Originally posted by gxytju2008 at 2014-07-04 23:23:51
没做过这方面，不过感觉这些都是辅助证据，你电镜结果显示就是大部分实心或空心，但是还是有不一样的，已经是决定性判定依据了...

好的，非常感谢您了！想再送您一些金币，可是说已经最大限度了，不让送了。
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8楼2014-07-04 23:29:21
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