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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 为什么ＸＲＤ计算的尺寸比ＴＥＭ中观测的尺寸要大？
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blacklight

木虫 (著名写手)

[交流] 为什么ＸＲＤ计算的尺寸比ＴＥＭ中观测的尺寸要大？ 已有4人参与

一般来说，ＸＲＤ根据谢乐公式计算的是晶粒尺寸，而TEM中所得到的是颗粒尺寸。如果是单晶的话，两者应该一致；如果是多晶的话，那么通常情况下，TEM的数值要大于ＸＲＤ的数值。
可是我做的磁性载体中，对四氧化三铁多晶同时进行了ＸＲＤ和ＴＥＭ的表征，结果发现，ＸＲＤ计算得到的尺寸要比ＴＥＭ中观测到的尺寸大。我想问问各位虫友这是为什么啊？必须说明的是，我的样品中四氧化三铁有比较严重的聚集。
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1楼 2013-10-24 13:29:51
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lee988325

新虫 (小有名气)
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????????????????????????
?f?@????? ???????J??? Scherrer equation ????? ?????????S???????O
???  Scherrer equation ???`???????@

??  Scherrer equation ?????????????
???????^? ??????^???
??????f ??????ò???? XRD data ?????????M?б??^
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3楼2013-10-26 11:08:35
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inthenorth

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XRD扫出来的信号是那堆粉末样品整体的，而电镜结果与你取得视野有关，这是其一，代表性不同；
其二XRD定量计算（当然你的保证你的计算结果无误，X射线波长什么的参数都正确）的结果参考价值不高，因为仪器本身等的一些问题；
其三，说句闲话，你做XRD时候磁性材料就直接放上去做么，不怕弄坏仪器
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zzzzzzzzzzzr
5楼2013-10-26 14:23:48
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gxytju2008

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XRD算的那个。。基本不用管了，不靠谱
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2楼2013-10-24 14:49:37
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lulufan

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如果晶粒尺寸在30nm一下或左右时，不做任何修正，XRD算出来的尺寸跟TEM观测出来的基本一样。但随着尺寸的增加，XRD的衍射峰会逐渐变窄，这时就要考虑仪器自有的峰宽了，计算尺寸时一定要扣除这个值。另外还要考虑颗粒内部的应力等等。有专门的计算公式。楼主可以查一查文献资料。
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4楼2013-10-26 13:18:17
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gxytju2008

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5楼: Originally posted by inthenorth at 2013-10-26 14:23:48
XRD扫出来的信号是那堆粉末样品整体的，而电镜结果与你取得视野有关，这是其一，代表性不同；
其二XRD定量计算（当然你的保证你的计算结果无误，X射线波长什么的参数都正确）的结果参考价值不高，因为仪器本身等的 ...

XRD也对磁场敏感的么，这个我还真不太知道哈，每次都是给他们直接测了就，不像透射那么麻烦
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6楼2013-10-26 15:04:30
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inthenorth

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6楼: Originally posted by gxytju2008 at 2013-10-26 15:04:30
XRD也对磁场敏感的么，这个我还真不太知道哈，每次都是给他们直接测了就，不像透射那么麻烦...

前几天一师兄做了一个含铁的样儿，管XRD的老师就不让测，感觉好像这种涉及电子束流信号的都存在一些影响，所以我想问问是不是别的地方也有这个说法，要不就得去别的地方查证了
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zzzzzzzzzzzr
7楼2013-10-26 15:28:20
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gxytju2008

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7楼: Originally posted by inthenorth at 2013-10-26 15:28:20
前几天一师兄做了一个含铁的样儿，管XRD的老师就不让测，感觉好像这种涉及电子束流信号的都存在一些影响，所以我想问问是不是别的地方也有这个说法，要不就得去别的地方查证了...

soga,长见识了，电镜是因为用电磁透镜聚焦电子束所以会吸进去，XRD确实不知道这个，我们这边感觉XRD到没这个限制哈,可能也有产生磁场的地方吧
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8楼2013-10-26 15:30:44
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inthenorth

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8楼: Originally posted by gxytju2008 at 2013-10-26 15:30:44
soga,长见识了，电镜是因为用电磁透镜聚焦电子束所以会吸进去，XRD确实不知道这个，我们这边感觉XRD到没这个限制哈,可能也有产生磁场的地方吧...

O(∩_∩)O~现在我也不能确定，哪天查到了相关的资料可以在进一步交流哈
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zzzzzzzzzzzr
9楼2013-10-26 15:35:02
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inthenorth

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8楼: Originally posted by gxytju2008 at 2013-10-26 15:30:44
soga,长见识了，电镜是因为用电磁透镜聚焦电子束所以会吸进去，XRD确实不知道这个，我们这边感觉XRD到没这个限制哈,可能也有产生磁场的地方吧...

原来以前就有人提到过" target="_blank">http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=668244
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zzzzzzzzzzzr
10楼2013-10-26 16:01:46
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