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blacklight

木虫 (著名写手)

[交流] 为什么XRD计算的尺寸比TEM中观测的尺寸要大? 已有4人参与

一般来说,XRD根据谢乐公式计算的是晶粒尺寸,而TEM中所得到的是颗粒尺寸。如果是单晶的话,两者应该一致;如果是多晶的话,那么通常情况下,TEM的数值要大于XRD的数值。
可是我做的磁性载体中,对四氧化三铁多晶同时进行了XRD和TEM的表征,结果发现,XRD计算得到的尺寸要比TEM中观测到的尺寸大。我想问问各位虫友这是为什么啊?必须说明的是,我的样品中四氧化三铁有比较严重的聚集。
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gxytju2008

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小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
7楼: Originally posted by inthenorth at 2013-10-26 15:28:20
前几天一师兄做了一个含铁的样儿,管XRD的老师就不让测,感觉好像这种涉及电子束流信号的都存在一些影响,所以我想问问是不是别的地方也有这个说法,要不就得去别的地方查证了...

soga,长见识了,电镜是因为用电磁透镜聚焦电子束所以会吸进去,XRD确实不知道这个,我们这边感觉XRD到没这个限制哈,可能也有产生磁场的地方吧
8楼2013-10-26 15:30:44
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
XRD算的那个。。基本不用管了,不靠谱
2楼2013-10-24 14:49:37
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lee988325

新虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
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3楼2013-10-26 11:08:35
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lulufan

专家顾问 (知名作家)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
如果晶粒尺寸在30nm一下或左右时,不做任何修正,XRD算出来的尺寸跟TEM观测出来的基本一样。但随着尺寸的增加,XRD的衍射峰会逐渐变窄,这时就要考虑仪器自有的峰宽了,计算尺寸时一定要扣除这个值。另外还要考虑颗粒内部的应力等等。有专门的计算公式。楼主可以查一查文献资料。
4楼2013-10-26 13:18:17
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