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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 为什么ＸＲＤ计算的尺寸比ＴＥＭ中观测的尺寸要大？
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blacklight

木虫 (著名写手)

[交流] 为什么ＸＲＤ计算的尺寸比ＴＥＭ中观测的尺寸要大？ 已有4人参与

一般来说，ＸＲＤ根据谢乐公式计算的是晶粒尺寸，而TEM中所得到的是颗粒尺寸。如果是单晶的话，两者应该一致；如果是多晶的话，那么通常情况下，TEM的数值要大于ＸＲＤ的数值。
可是我做的磁性载体中，对四氧化三铁多晶同时进行了ＸＲＤ和ＴＥＭ的表征，结果发现，ＸＲＤ计算得到的尺寸要比ＴＥＭ中观测到的尺寸大。我想问问各位虫友这是为什么啊？必须说明的是，我的样品中四氧化三铁有比较严重的聚集。
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1楼 2013-10-24 13:29:51
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inthenorth

荣誉版主 (文坛精英)

优秀版主优秀版主文献杰出贡献
★
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XRD扫出来的信号是那堆粉末样品整体的，而电镜结果与你取得视野有关，这是其一，代表性不同；
其二XRD定量计算（当然你的保证你的计算结果无误，X射线波长什么的参数都正确）的结果参考价值不高，因为仪器本身等的一些问题；
其三，说句闲话，你做XRD时候磁性材料就直接放上去做么，不怕弄坏仪器
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zzzzzzzzzzzr
5楼2013-10-26 14:23:48
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
XRD算的那个。。基本不用管了，不靠谱
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2楼2013-10-24 14:49:37
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lee988325

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
????????????????????????
?f?@????? ???????J??? Scherrer equation ????? ?????????S???????O
???  Scherrer equation ???`???????@

??  Scherrer equation ?????????????
???????^? ??????^???
??????f ??????ò???? XRD data ?????????M?б??^
??????????????????Y?????^ (??? XRD ?? Scherrer equation ?`???K?????????)
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3楼2013-10-26 11:08:35
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lulufan

专家顾问 (知名作家)
★
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如果晶粒尺寸在30nm一下或左右时，不做任何修正，XRD算出来的尺寸跟TEM观测出来的基本一样。但随着尺寸的增加，XRD的衍射峰会逐渐变窄，这时就要考虑仪器自有的峰宽了，计算尺寸时一定要扣除这个值。另外还要考虑颗粒内部的应力等等。有专门的计算公式。楼主可以查一查文献资料。
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4楼2013-10-26 13:18:17
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