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haozi029228

金虫 (正式写手)

[求助] TEM怎么做不出SEM的效果 已有9人参与

本人制备的聚合物纳米球,自己做的SEM如9-M07(原液稀释10倍,想要的为单分散球,SEM看到80%面积都是这种单分散球,随机附图),送样品出去做TEM.最好的就是如图B-7(未见单分散形貌,全是这种连接一起的。原液是否稀释--未知,但送样前过了0.1微米的滤膜,理论上不会有这么大尺寸聚集体),请教各位,帮助分析原因。不甚感激!

TEM怎么做不出SEM的效果
9_m07.JPG


TEM怎么做不出SEM的效果-1
B-7.GIF
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绍敏郡主

木虫 (著名写手)

溶剂挥发的时候球团聚了
3楼2014-05-29 21:24:58
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temedx

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
haozi029228: 金币+3, 有帮助, 谢谢啊 2014-07-02 21:27:05
并不矛盾:
1. SEM标尺是1 微米,而TEM是200 nm,你仔细看看SEM图,其实一个亮点多数至少是2-3个小球组成的,而不是你说的都是单个小球的单分散。
2. 如果想要同样效果,应该采用同一个溶液滴样,否则各种因素总是会有影响。
Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
4楼2014-05-29 21:29:37
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普通回帖

gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
黏在一起的样子,SEM和tem还是很不一样的,透射因为要用网,那个东西对你的东西也有选择性的,可能小的就漏下去了,sem用的基片有时候也有选择性,只有单层分散的在中心有分布,团聚的因为张力啥的都在边缘或者漏下去,难说,不过并不矛盾
2楼2014-05-29 21:24:10
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papaverme

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
haozi029228: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢啊 2014-07-02 21:26:32
1)送样到TEM制样相隔多久?几小时?几天?在这个过程中团聚是很可能发生的,尤其是在较浓的原液中。

此外,在TEM制样时,干燥过程中也有可能团聚。不过这个因素在SEM制样中也存在。

建议送样时要求立即制样,或者自己买回TEM支持膜(俗称“铜网”),自己制样再送去做TEM。总之避免样品分散液长时间存放。

2)制样时可以适当稀释,至少到做SEM那个稀释程度。你没有跟做TEM的人说要稀释的话,应该不会稀释的,顶多超声一下就制样了。

总之,即使没有条件自己做TEM,至少要跟做TEM的人多沟通。怎么制样,什么条件下观察,结果出来了怎么分析,怎么改进实验。。。不要把人当作了仪器的一部分,送进去等着出结果就完事了。
5楼2014-05-29 23:20:40
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追分少年

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
haozi029228: 金币+1, 有帮助, 谢谢啊 2014-07-02 21:29:32
楼主可以超声一下啊,超声一段时间应该能分散

[ 发自小木虫客户端 ]
gohomeorstandup,it'syourfuckingchance1douyourememberthereasonwhyyouarehere?
6楼2014-05-30 00:23:48
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天使的角落

金虫 (正式写手)

侠客

【答案】应助回帖

★ ★
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haozi029228: 金币+2, 有帮助, 谢谢啊 2014-07-02 21:29:47
对TEM,第一有可能是样品本身会不会团聚?不会团聚的话是不是样品浓度太大了?浓度不大的话那就是制样的问题,制样没有分散好,找一下分散剂加进去

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
美好的事情常在
7楼2014-05-30 08:40:52
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creepon

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
haozi029228: 金币+3, 有帮助, 谢谢啊 2014-07-02 21:27:59
你的SEM图看上去是单分散的,其实已经团聚了吧。你看看坐标就知道。第二幅图的的团聚尺寸跟第一幅的单个尺寸是一样的。
8楼2014-06-01 11:58:01
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zjugirl

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


haozi029228: 金币+1, 有帮助, 谢谢啊 2014-07-02 21:30:01
制备TEM样品时换个溶剂试试,另外滴2-3滴溶液在铜网上就可以了。
9楼2014-06-02 11:19:36
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zh5266779

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
haozi029228: 金币+3, 有帮助, 谢谢啊 2014-07-02 21:28:19
一般tem比较权威,而且造不了假,论文用他吧。

[ 发自小木虫客户端 ]
10楼2014-06-02 11:43:16
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