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yanzi2009

新虫 (小有名气)

[求助] 有做KIT-6的大神吗?急!急!急!已有2人参与

最近在合成KIT-6,溶解6克的P123就需要八.九个小时(是在35℃,酸性条件下溶解的),时间长点也就算了,但是再加入TEOS几个小时之后,烧杯底部就出现了白色结块的东西。到目前为止重复了四次了,只有第一次是比较成功的,有两次加入TEOS,搅拌几个小时之后,烧杯底部出现白色结块;还有一次烧杯的最上层出现一层白色的絮状的东西。我也不知道是什么原因?请做过的大神指点一下。。有人说TEOS的加入速度有影响,,但是第一次加的时候,我是称量好直接倒入的,最后的结果还不错。后面几次加入TEOS都是一滴滴的滴加的,但是烧杯底仍然出现结块了,这到底是什么原因。P123是Aldrich的,其他的都是国产试剂。
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magnolia_xu

金虫 (正式写手)

你是专门研究KIT-6合成的,还是合成之后拿它当载体的。我觉得吧,若是后者,你就按照文献步骤一步步来,做好之后去做下N2吸附和TEM等表征,看看孔径啊,结构是不是你要的,不要太纠结实验过程了。
4楼2014-07-16 09:19:41
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magnolia_xu

金虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by yanzi2009 at 2014-07-16 10:54:16
我是用来作载体的,BET做过了,不是很理想呢,第一次做的比较成功,比表面积很大,孔径分布也很好,之后做的比表面积就降了好几百,而且吸附脱附曲线低压下也不闭合,孔径分布图也不好,但是一直找不到原因,所以比 ...

那你就按第一次那个样子做一次?
6楼2014-07-18 12:19:42
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刺客yl

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
有些问题不要问的专业性太强了……因为在中国能找到做同样课题研究的有点难……
2楼2014-07-03 09:23:18
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yanzi2009

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 刺客yl at 2014-07-03 09:23:18
有些问题不要问的专业性太强了……因为在中国能找到做同样课题研究的有点难……

额,好的,谢谢提醒,但是这个模板剂应该有好多的人做过的,怎么都没有人回答呢
3楼2014-07-03 10:13:35
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yanzi2009

新虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by magnolia_xu at 2014-07-16 09:19:41
你是专门研究KIT-6合成的,还是合成之后拿它当载体的。我觉得吧,若是后者,你就按照文献步骤一步步来,做好之后去做下N2吸附和TEM等表征,看看孔径啊,结构是不是你要的,不要太纠结实验过程了。

我是用来作载体的,BET做过了,不是很理想呢,第一次做的比较成功,比表面积很大,孔径分布也很好,之后做的比表面积就降了好几百,而且吸附脱附曲线低压下也不闭合,孔径分布图也不好,但是一直找不到原因,所以比较着急
5楼2014-07-16 10:54:16
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yanzi2009

新虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by magnolia_xu at 2014-07-18 12:19:42
那你就按第一次那个样子做一次?...

一直就是按照第一次的样子在做呢,可是就是重复不出来了,不知道什么原因
7楼2014-07-18 12:32:24
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magnolia_xu

金虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by yanzi2009 at 2014-07-18 12:32:24
一直就是按照第一次的样子在做呢,可是就是重复不出来了,不知道什么原因...

你不是说你第一次是一下子倒进去的,不是一滴滴的么。那就倒呗。
8楼2014-07-21 11:20:36
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yanzi2009

新虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by magnolia_xu at 2014-07-21 11:20:36
你不是说你第一次是一下子倒进去的,不是一滴滴的么。那就倒呗。...

额,这样也试过啦,还是不行啊,谢谢你啦
9楼2014-07-21 11:27:03
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magnolia_xu

金虫 (正式写手)

引用回帖:
9楼: Originally posted by yanzi2009 at 2014-07-21 11:27:03
额,这样也试过啦,还是不行啊,谢谢你啦...

会不会是药品坏了?
10楼2014-07-22 07:45:27
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