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gshqmjy6859

金虫 (正式写手)

[求助] DSC吸热峰太宽 已有1人参与

最近合成了一种新的有机化合物(理论熔点在53度左右),通过柱层析分离得到的一种大环内酯,分子量286,物理性状比较像蜡烛的蜡一样,白色固体,我利用DSC去测定它的熔点,如图所示,他的熔点区间太大,表观上看就是应该混入了一些杂志,但是我的这个物质是打过核磁图谱的,是挺纯净的化合物,请问是不是我测DSC时哪出了问题,我的升温速率是5度/MIN,没有消除热历史

DSC吸热峰太宽
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小木山

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
穿越千年: 很有条理的回答,可否开设DSC测量专题,根据效果给予金币奖励以及FPI 2014-07-01 09:03:49
一般用DSC测定有机物的熔点应该升温速率在1min/℃左右,与熔点仪测量的熔点应该相差较小。而如果以你这个升温速率升温,熔点还是会向高温漂移。而且峰宽,有可能没干燥完全,或者有杂质引起的。
  建议碾磨样品再测量,如果想精确得到熔点数据,建议取样量加大,升温速率1min/℃
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2楼2014-06-30 19:05:37
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gshqmjy6859

金虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 小木山 at 2014-06-30 19:05:37
一般用DSC测定有机物的熔点应该升温速率在1min/℃左右,与熔点仪测量的熔点应该相差较小。而如果以你这个升温速率升温,熔点还是会向高温漂移。而且峰宽,有可能没干燥完全,或者有杂质引起的。
  建议碾磨样品再测 ...

纯度肯定没问题,核磁上显示的很清楚。今天升温速率调低了,按1度/分钟测量的,峰值在54.3度,主要还是峰比较宽,从51度一直到55度,该怎么解决啊??我的取样量是2mg,
3楼2014-07-01 11:14:55
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小木山

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by gshqmjy6859 at 2014-07-01 11:14:55
纯度肯定没问题,核磁上显示的很清楚。今天升温速率调低了,按1度/分钟测量的,峰值在54.3度,主要还是峰比较宽,从51度一直到55度,该怎么解决啊??我的取样量是2mg,...

一般升温速率越慢,峰值会偏低,但是1℃/min 下峰值要比5℃下高,出现这种情况,可将样品重复做几组看重复性,
另外,建议用XRD检测该物质是否为晶体态。
  若是晶体,出现融程较宽,则物质肯定不纯;
   若是非晶态,可能是这种物质的性质就是融程这么宽。(比如蜡,它是非晶体,没有固定的熔点。)
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4楼2014-07-01 15:32:47
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gshqmjy6859

金虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 小木山 at 2014-07-01 15:32:47
一般升温速率越慢,峰值会偏低,但是1℃/min 下峰值要比5℃下高,出现这种情况,可将样品重复做几组看重复性,
另外,建议用XRD检测该物质是否为晶体态。
  若是晶体,出现融程较宽,则物质肯定不纯;
   若是 ...

我的产物大环内酯稍有点怪,我合成出来通过柱层析分离、旋蒸得到的较纯的产物(理论熔点53度),室温(25度)下是油状无色液体,但是我放到冰箱贮藏隔夜后,瓶壁上出现了像雪花一样的晶体,瓶底则是像蜡烛的蜡一样的白色固体,物理性状就像蜡一样。
5楼2014-07-01 15:50:29
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gshqmjy6859

金虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 小木山 at 2014-07-01 15:32:47
一般升温速率越慢,峰值会偏低,但是1℃/min 下峰值要比5℃下高,出现这种情况,可将样品重复做几组看重复性,
另外,建议用XRD检测该物质是否为晶体态。
  若是晶体,出现融程较宽,则物质肯定不纯;
   若是 ...

他的理论熔点是53度,但是在低于熔点室温条件下他不会成固体,这一点至今没有搞清楚,求大神解答我这种合成产物到底怎么回事
6楼2014-07-01 15:55:25
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小木山

金虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by gshqmjy6859 at 2014-07-01 15:55:25
他的理论熔点是53度,但是在低于熔点室温条件下他不会成固体,这一点至今没有搞清楚,求大神解答我这种合成产物到底怎么回事...

因为有的有机物过冷度非常大,室温下还是液体是正常的。这个你可以用DSC去验证,如果该物质稳定,你升温后再降温估计到0℃以下出放热峰都有可能。
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7楼2014-07-01 16:02:28
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小木山

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
gshqmjy6859: 金币+10, ★★★很有帮助 2014-07-01 18:02:55
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5楼: Originally posted by gshqmjy6859 at 2014-07-01 15:50:29
我的产物大环内酯稍有点怪,我合成出来通过柱层析分离、旋蒸得到的较纯的产物(理论熔点53度),室温(25度)下是油状无色液体,但是我放到冰箱贮藏隔夜后,瓶壁上出现了像雪花一样的晶体,瓶底则是像蜡烛的蜡一样 ...

说明你的物质有不同的固态形态,建议分别测量XRD ,看是否有多晶型或无定型态。  另外,如果冰箱储存下出现固体了,容器内还有液态的话,可以证明你的‘室温(25度)下是油状无色液体’并不是单一物质
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8楼2014-07-01 16:05:55
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gshqmjy6859

金虫 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 小木山 at 2014-07-01 16:05:55
说明你的物质有不同的固态形态,建议分别测量XRD ,看是否有多晶型或无定型态。  另外,如果冰箱储存下出现固体了,容器内还有液态的话,可以证明你的‘室温(25度)下是油状无色液体’并不是单一物质...

冰箱降温后都是固体或者晶体,无液体!谢谢你的应助
9楼2014-07-01 18:02:49
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SCUYEY

金虫 (小有名气)

有可能在由液体转换为固体过程中,不是很完全,比如形成混晶等情况。可以结合其他检测方式,或者延长存放时间,再取样检测。
10楼2015-02-09 09:56:09
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