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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 功能材料 » 测试表征 » DSC吸热峰太宽
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gshqmjy6859

金虫 (正式写手)

[求助] DSC吸热峰太宽 已有1人参与

最近合成了一种新的有机化合物（理论熔点在53度左右），通过柱层析分离得到的一种大环内酯，分子量286，物理性状比较像蜡烛的蜡一样，白色固体，我利用DSC去测定它的熔点，如图所示，他的熔点区间太大，表观上看就是应该混入了一些杂志，但是我的这个物质是打过核磁图谱的，是挺纯净的化合物，请问是不是我测DSC时哪出了问题，我的升温速率是5度/MIN，没有消除热历史

DSC吸热峰太宽
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1楼 2014-06-30 12:40:41
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小木山

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
穿越千年: 很有条理的回答，可否开设DSC测量专题，根据效果给予金币奖励以及FPI 2014-07-01 09:03:49
一般用DSC测定有机物的熔点应该升温速率在1min/℃左右，与熔点仪测量的熔点应该相差较小。而如果以你这个升温速率升温，熔点还是会向高温漂移。而且峰宽，有可能没干燥完全，或者有杂质引起的。
  建议碾磨样品再测量，如果想精确得到熔点数据，建议取样量加大，升温速率1min/℃
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2楼2014-06-30 19:05:37
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gshqmjy6859

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 小木山 at 2014-06-30 19:05:37
一般用DSC测定有机物的熔点应该升温速率在1min/℃左右，与熔点仪测量的熔点应该相差较小。而如果以你这个升温速率升温，熔点还是会向高温漂移。而且峰宽，有可能没干燥完全，或者有杂质引起的。
  建议碾磨样品再测 ...

纯度肯定没问题，核磁上显示的很清楚。今天升温速率调低了，按1度/分钟测量的，峰值在54.3度，主要还是峰比较宽，从51度一直到55度，该怎么解决啊？？我的取样量是2mg,
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3楼2014-07-01 11:14:55
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小木山

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by gshqmjy6859 at 2014-07-01 11:14:55
纯度肯定没问题，核磁上显示的很清楚。今天升温速率调低了，按1度/分钟测量的，峰值在54.3度，主要还是峰比较宽，从51度一直到55度，该怎么解决啊？？我的取样量是2mg,...

一般升温速率越慢，峰值会偏低，但是1℃/min 下峰值要比5℃下高，出现这种情况，可将样品重复做几组看重复性，
另外，建议用XRD检测该物质是否为晶体态。
  若是晶体，出现融程较宽，则物质肯定不纯；
   若是非晶态，可能是这种物质的性质就是融程这么宽。（比如蜡，它是非晶体，没有固定的熔点。）
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4楼2014-07-01 15:32:47
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gshqmjy6859

金虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 小木山 at 2014-07-01 15:32:47
一般升温速率越慢，峰值会偏低，但是1℃/min 下峰值要比5℃下高，出现这种情况，可将样品重复做几组看重复性，
另外，建议用XRD检测该物质是否为晶体态。
  若是晶体，出现融程较宽，则物质肯定不纯；
   若是 ...

我的产物大环内酯稍有点怪，我合成出来通过柱层析分离、旋蒸得到的较纯的产物（理论熔点53度），室温（25度）下是油状无色液体，但是我放到冰箱贮藏隔夜后，瓶壁上出现了像雪花一样的晶体，瓶底则是像蜡烛的蜡一样的白色固体，物理性状就像蜡一样。
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5楼2014-07-01 15:50:29
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gshqmjy6859

金虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 小木山 at 2014-07-01 15:32:47
一般升温速率越慢，峰值会偏低，但是1℃/min 下峰值要比5℃下高，出现这种情况，可将样品重复做几组看重复性，
另外，建议用XRD检测该物质是否为晶体态。
  若是晶体，出现融程较宽，则物质肯定不纯；
   若是 ...

他的理论熔点是53度，但是在低于熔点室温条件下他不会成固体，这一点至今没有搞清楚，求大神解答我这种合成产物到底怎么回事
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6楼2014-07-01 15:55:25
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小木山

金虫 (正式写手)
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6楼: Originally posted by gshqmjy6859 at 2014-07-01 15:55:25
他的理论熔点是53度，但是在低于熔点室温条件下他不会成固体，这一点至今没有搞清楚，求大神解答我这种合成产物到底怎么回事...

因为有的有机物过冷度非常大，室温下还是液体是正常的。这个你可以用DSC去验证，如果该物质稳定，你升温后再降温估计到0℃以下出放热峰都有可能。
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7楼2014-07-01 16:02:28
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小木山

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
gshqmjy6859: 金币+10, ★★★很有帮助 2014-07-01 18:02:55
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5楼: Originally posted by gshqmjy6859 at 2014-07-01 15:50:29
我的产物大环内酯稍有点怪，我合成出来通过柱层析分离、旋蒸得到的较纯的产物（理论熔点53度），室温（25度）下是油状无色液体，但是我放到冰箱贮藏隔夜后，瓶壁上出现了像雪花一样的晶体，瓶底则是像蜡烛的蜡一样 ...

说明你的物质有不同的固态形态，建议分别测量XRD ，看是否有多晶型或无定型态。  另外，如果冰箱储存下出现固体了，容器内还有液态的话，可以证明你的‘室温（25度）下是油状无色液体’并不是单一物质
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8楼2014-07-01 16:05:55
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gshqmjy6859

金虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 小木山 at 2014-07-01 16:05:55
说明你的物质有不同的固态形态，建议分别测量XRD ，看是否有多晶型或无定型态。  另外，如果冰箱储存下出现固体了，容器内还有液态的话，可以证明你的‘室温（25度）下是油状无色液体’并不是单一物质...

冰箱降温后都是固体或者晶体，无液体！谢谢你的应助
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9楼2014-07-01 18:02:49
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SCUYEY

金虫 (小有名气)
有可能在由液体转换为固体过程中，不是很完全，比如形成混晶等情况。可以结合其他检测方式，或者延长存放时间，再取样检测。
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10楼2015-02-09 09:56:09
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