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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » DSC降温过程测水变冰的放热峰
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傲骄哥

铜虫 (初入文坛)

[求助] DSC降温过程测水变冰的放热峰

DSC的设置用过2度每分钟、10度每分钟，从45度降温到-7度再升温到45度。想观察液体坩埚内水变冰的放热峰，但在0度附近完全无峰出现。请问各位同学，是在哪个地方出现问题了？密封性检查过应该没有问题，一度以为是温度变化速度太快，调到2度每分钟仍然没现象。冰天雪地跪求指导。

超疏水5.6-水.jpg
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早日毕业时沧桑！
1楼 2013-05-09 16:22:27
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plimsoll1

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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傲骄哥: 金币+10, ★★★很有帮助, 我也这么考虑过，但并没有试过，我试一试，谢谢！ 2013-05-10 19:01:58
有没有可能是你做实验的时候你的水还处于过冷状态，即使你已经到了-7度，但是其实你的水还是液相的，而没有向固相转变，你可以温度更低一点再测测看
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2楼2013-05-10 05:41:21
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qsywp

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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傲骄哥: 金币+10, ★★★很有帮助, 谢谢！再请问一下结晶中心颗粒是什么东西？ 2013-05-11 17:03:48
从图看冰点峰已经开始了，只是没有完全成峰，如果将温度再降低就可以看到完整峰。如果将曲线做切线，开始结冰温度大概在-2~-3度。这是个很正常情况，就像楼上说的过冷，加点结晶中心颗粒就可以解决。
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3楼2013-05-10 08:20:14
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傲骄哥

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by qsywp at 2013-05-10 08:20:14
从图看冰点峰已经开始了，只是没有完全成峰，如果将温度再降低就可以看到完整峰。如果将曲线做切线，开始结冰温度大概在-2~-3度。这是个很正常情况，就像楼上说的过冷，加点结晶中心颗粒就可以解决。

谢谢！再请问一下结晶中心颗粒是什么东西？
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早日毕业时沧桑！
4楼2013-05-10 12:15:11
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qsywp

专家顾问 (著名写手)
就是晶核，如果没有晶核，水会成为过冷水！
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5楼2013-05-13 18:29:40
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liliinjn

金虫 (小有名气)
不知道你的问题解决了没，据我的经验，DSC测水冻结峰的时候，即使是1摄氏度每分钟，冻结峰也要出现在-20℃左右，我通常都设置冻结过程终点为-30摄氏度的。
另外，如果问题解决了能给我看看你的冻结峰什么形状不，为什么我做出来的跟文献上的长的不一样啊。
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6楼2013-10-02 15:31:53
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