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泡泡悠悠

新虫 (小有名气)

[求助] 求助大神们,跑出这种图是什么问题? 已有7人参与

各位大神,小女子今天跑了一个化合物标样的液相,结果峰形非常不好,想请教各位这是什么问题。
一年前做过这个化合物,流动相、波长等都是按之前的配置,柱子也是专用的柱子,kromasil,不过一年没用过了。
标样是今天现配的,应该不会是标样的问题。今天冲了一天柱子,进样之后还是一样的峰。
换了一个安捷伦的柱子,也是一样。。
哎。。学疏才浅,已经无力了。。拜托各位了。。非常感谢!
丑峰如下:

求助大神们,跑出这种图是什么问题?
图片1.png

[ Last edited by 费姚永芬 on 2014-6-25 at 20:19 ]
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轩辕义

铜虫 (正式写手)

难道这是传说中的前拖尾?有可能是你的标样浓度比较高?
2楼2014-06-26 09:31:12
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xbqewpq

荣誉版主 (著名写手)

魂兮

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感谢参与,应助指数 +1
泡泡悠悠: 金币+1, 有帮助, 谢谢. 出峰是有点快,目前也要调流动相,不过希望能先解决前沿的问题. 2014-06-30 09:52:37
换根同型号,其他厂家的柱子试试,而且你这东西出峰太快了,调下流动相比例
红颜远,相思苦,几番意,难相付。十年情思百年渡,不斩相思不忍顾!
8楼2014-06-26 22:30:37
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yangyanlucky

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
出现这种情况原因有以下几种原因:
1、进样体积过大
2、样品浓度过高
3、柱被污染;保护住(如果有的话,没有你可以加一个试试)被污染,失效
4、没平衡好
5、对于流动相来说,样品溶剂的的非极性太强(对于反向柱)
做最好的自己!
11楼2014-06-28 10:21:22
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普通回帖

轩辕义

铜虫 (正式写手)

也有可能是这里是两种物质,没有分开?
3楼2014-06-26 09:35:56
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泡泡悠悠

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 轩辕义 at 2014-06-26 09:31:12
难道这是传说中的前拖尾?有可能是你的标样浓度比较高?

这是5ppm的图..浓度应该不高吧..
实验室的同学们让调整流动相..调了一天了 还是这种 峰越来越丑..
4楼2014-06-26 10:02:45
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刘东磊

金虫 (小有名气)


【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
有预柱吗?长时间没使用过,就更换一下预柱吧。
5楼2014-06-26 10:27:54
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
泡泡悠悠: 金币+2, 有帮助, 谢谢! 减少进样量之后,峰型有改善,不过还是有些前沿. 2014-06-30 09:50:29
峰行前沿,问题有三:
1、溶解样品的溶剂和流动相不匹配,溶解性不好。
2、进样体积太大,减少进样体积。
3。标准可能分解或者有其他化合物
6楼2014-06-26 13:48:12
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csc_0769

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
泡泡悠悠: 金币+1, 有帮助, 谢谢. 换了柱子之后,确实好一些,不过没有完全正常. 2014-06-30 09:51:15
你的色谱柱有问题了。
7楼2014-06-26 14:00:39
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jinianwei

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
泡泡悠悠: 金币+1, ★★★很有帮助, 非常犯些~ 2014-06-30 09:53:19
在保证你样品是稳定的(没有变化,就这一个物质)前提下:
1) 溶解样品用的溶剂有机相可能太高了
2)整个管路是不是有空隙:比如peak头和柱子之间。
3)更换色谱柱
4)降低进样量
人生需要努力
9楼2014-06-27 09:41:08
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biotech_zhou

木虫 (著名写手)

待人以诚:专业/专注/专心

【答案】应助回帖

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柱子,流动相和上样量都分析过没什么问题,那标准是不是放了很长时间了?还是应该分析一下标准。
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10楼2014-06-27 09:54:14
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