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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 仪器药品 » 关于常压加氢反应的反应装置的问题
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3DJobs

木虫 (小有名气)

[求助] 关于常压加氢反应的反应装置的问题 已有12人参与

本人现在使用二氯甲烷作为溶剂，进行加氢反应，现在想测试一下催化剂在常压下的活性如何。

本人使用一个三口烧瓶，分别插入一根水银温度计、冷凝管和用于通入氢气的导气管。使用水浴加热，80℃和50℃都做过反应，发现冷凝管上部末端有部分溶剂冷凝，而且反应一段时间（大概十几分钟），发现烧瓶里面的溶液体积有明显的减少，当反应50℃反应两个小时后，烧瓶里面的溶液基本上都没有了。

现在就分析应该是溶剂是由于蒸发而减少的，三口烧瓶的接口严实，应该不存在接口处漏气，本人就认为应该是冷凝管没有把二氯甲烷冷凝下来（二氯甲烷沸点39.8℃，室温大概30℃，冷凝水温应该不会高于室温吧？）。

现在就想问一下大家，本人所搭建的装置有没有问题？还有就是要做常压加氢的时候，所用溶剂的沸点比较低，如何在较高反应温度下进行反应？
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1楼 2014-06-21 22:11:43
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

lengshuai

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
liwentao2010: 金币+1, 应助指数+1, 谢谢回帖，欢迎交流 2014-07-09 19:08:53
引用回帖:
18楼: Originally posted by 3DJobs at 2014-06-24 14:13:48
我说的1Mpa是高压反应的压力，三口烧瓶是用于常压反应，有可能漏气吗？...

这个的漏气可能性不大，可以密封好的
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没有不可能
24楼2014-06-25 09:42:36
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changle9139

荣誉版主 (文坛精英)

优秀区长优秀区长优秀区长优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★
liwentao2010: 金币+1, 应助指数+1, 谢谢回帖，欢迎交流 2014-07-09 19:09:02
引用回帖:
26楼: Originally posted by 3DJobs at 2014-06-25 22:13:00
那如果冷凝温度降下来，二氯甲烷还有被带出来的可能吗？...

这个还真不好说
我以前做实验是 用鼓泡法 N2带乙苯蒸汽，为了保温，乙苯放在水浴中
没试过冷却，不过个人感觉，一般冷却效果
流动N2，肯定携带蒸汽， 只是多少问题
除非足够冷
但是温度多少，可能就需要查一些物性参数，二元相图之类
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没个性不敢签名！
29楼2014-06-25 22:24:54
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普通回帖

wangzhiqiao

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
3DJobs: 金币+2, ★有帮助 2014-06-22 13:45:18
我做的是高压反应，感觉你的冷凝水温度确实挺高的，试试冰水回流，
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2楼2014-06-22 09:13:13
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3DJobs

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by wangzhiqiao at 2014-06-22 09:13:13
我做的是高压反应，感觉你的冷凝水温度确实挺高的，试试冰水回流，

现在就想知道一下做有机的虫友没有没有这方面的经验，感觉有机使用这些装置的比较多
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3楼2014-06-22 13:45:05
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351

铁杆木虫 (知名作家)

研发高手

【答案】应助回帖

★
liwentao2010: 金币+1, 应助指数+1, 谢谢回帖，欢迎交流 2014-07-09 19:09:13
常压的话加氢，温度高要挥发，试试高熔点的溶剂。
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4楼2014-06-22 16:49:50
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guoxg701

荣誉版主 (职业作家)
氢气是流动状态的吗？
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绳锯木断，水滴石穿
5楼2014-06-22 16:53:49
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3DJobs

木虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by guoxg701 at 2014-06-22 16:53:49
氢气是流动状态的吗？

是的，直接通到液面下，鼓泡~
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6楼2014-06-22 21:22:46
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3DJobs

木虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 351 at 2014-06-22 16:49:50
常压的话加氢，温度高要挥发，试试高熔点的溶剂。

沸点低的溶剂做不了常压实验吗？还是通过装置的改进可以弥补这个缺陷？
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7楼2014-06-22 21:27:08
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superleo8936

至尊木虫 (正式写手)

catalysis小虫一枚

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
3DJobs: 金币+5, ★★★很有帮助, 好的，我跟老板讨论一下 2014-06-23 09:14:26
liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎交流 2014-07-09 19:09:47
我觉得主要原因是你的溶剂在反应温度下蒸发太快了，冷凝水不足以将其冷却一下。如果你的产物相对稳定（不易挥发）。可以考虑在反应装置前加一个solvent pool。同样放二氯甲烷，这样同样温度下这个瓶子的溶剂会跑到你的反应器 （若假定蒸发速率近似，应该可以弥补你的反应体系中的溶剂损失）

实在不行，考虑换溶剂 降温等方法吧。
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签什么就是什么
8楼2014-06-23 07:28:24
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3DJobs

木虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by superleo8936 at 2014-06-23 07:28:24
我觉得主要原因是你的溶剂在反应温度下蒸发太快了，冷凝水不足以将其冷却一下。如果你的产物相对稳定（不易挥发）。可以考虑在反应装置前加一个solvent pool。同样放二氯甲烷，这样同样温度下这个瓶子的溶剂会跑到你 ...

我还想问一下是不是磨口的三口烧瓶并不能保证其气密性？
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9楼2014-06-23 09:17:12
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lengshuai

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
3DJobs: 金币+2, ★★★很有帮助 2014-06-24 21:24:21
liwentao2010: 金币+1, 应助指数+1, 谢谢回帖，欢迎交流 2014-07-09 19:09:37
1、我觉得溶剂不太适合，既然有挥发的问题，就尽量不要用，否则改装置太麻烦；
2、二氯甲烷作为溶剂进行加氢实验，本来就不是一个很好的供氢溶剂；
3、二氯甲烷对发生脱氯反应，与加氢反应会竞争，使得你的转化率降低。
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没有不可能
10楼2014-06-23 09:35:07
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