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3DJobs

木虫 (小有名气)

[求助] 关于常压加氢反应的反应装置的问题 已有12人参与

本人现在使用二氯甲烷作为溶剂,进行加氢反应,现在想测试一下催化剂在常压下的活性如何。

本人使用一个三口烧瓶,分别插入一根水银温度计、冷凝管和用于通入氢气的导气管。使用水浴加热,80℃和50℃都做过反应,发现冷凝管上部末端有部分溶剂冷凝,而且反应一段时间(大概十几分钟),发现烧瓶里面的溶液体积有明显的减少,当反应50℃反应两个小时后,烧瓶里面的溶液基本上都没有了。

现在就分析应该是溶剂是由于蒸发而减少的,三口烧瓶的接口严实,应该不存在接口处漏气,本人就认为应该是冷凝管没有把二氯甲烷冷凝下来(二氯甲烷沸点39.8℃,室温大概30℃,冷凝水温应该不会高于室温吧?)。

现在就想问一下大家,本人所搭建的装置有没有问题?还有就是要做常压加氢的时候,所用溶剂的沸点比较低,如何在较高反应温度下进行反应?
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3DJobs

木虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by superleo8936 at 2014-06-23 07:28:24
我觉得主要原因是你的溶剂在反应温度下蒸发太快了,冷凝水不足以将其冷却一下。如果你的产物相对稳定(不易挥发)。可以考虑在反应装置前加一个solvent pool。同样放二氯甲烷,这样同样温度下这个瓶子的溶剂会跑到你 ...

我还想问一下是不是磨口的三口烧瓶并不能保证其气密性?
9楼2014-06-23 09:17:12
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wangzhiqiao

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
3DJobs: 金币+2, 有帮助 2014-06-22 13:45:18
我做的是高压反应,感觉你的冷凝水温度确实挺高的,试试冰水回流,
2楼2014-06-22 09:13:13
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3DJobs

木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by wangzhiqiao at 2014-06-22 09:13:13
我做的是高压反应,感觉你的冷凝水温度确实挺高的,试试冰水回流,

现在就想知道一下做有机的虫友没有没有这方面的经验,感觉有机使用这些装置的比较多
3楼2014-06-22 13:45:05
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351

铁杆木虫 (知名作家)

研发高手

【答案】应助回帖


liwentao2010: 金币+1, 应助指数+1, 谢谢回帖,欢迎交流 2014-07-09 19:09:13
常压的话加氢,温度高要挥发,试试高熔点的溶剂。
4楼2014-06-22 16:49:50
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