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ddwan1

金虫 (小有名气)

[求助] 用人做苯加氢这个反应的吗?

请问这个版里有做气相苯加氢实验的吗?小弟做这个实验都快一年了,得到的催化剂的性能都挺好的。可是就是有个问题,催化剂的重复性很差。我这套装置就是将一定量的氢气(通过质量流量计控制流速,所以氢气的流速没有问题)通入含有苯的一个玻璃瓶(好像叫做蒸发器),这个玻璃瓶放在一个恒温的水浴中(水浴的温度也控制得挺好),这样,靠着氢气的流动,能够从玻璃瓶中不断的带出苯出来,然后,将苯经过的地方全部缠上加热带,以防止苯冷凝。苯和氢气经过催化剂后就直接进入色谱进行分析。而且,这个进样是通过六通阀上的定量管进样的,每次我都是让定量管里的蒸汽全部进色谱。可是问题是就这样,同一次实验色谱分析出的峰面积之和都相差比较大。
是不是我这套实验装置有问题啊?本来我师姐也是做这个反应的,可是她用的氢气流速比我小得多。我本来也想用她的流速做的,可是换我这个催化剂,转化率全都100%,只能通过增加流速的方法降低转化率。
有高手能指导一下小弟吗?小弟马上都要毕业了,可是到目前为止还没有得到稳定的数据,现在真的已经走投无路了。而且老板还不让换反应,她什么都不管,只要结果。可是我总不能去编数据吧!
在此谢过各位了。。。
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gwsdream

木虫 (正式写手)

学习ing...

【答案】应助回帖

同一次的实验结果怎么样?数据的稳定性怎么样?
嘻哈哈
2楼2011-07-18 20:06:06
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zjbxmu

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

玻璃瓶里面有催化剂?反应器就是玻璃瓶?没看明白。
要是转化率高,降温效果很显著的。
3楼2011-07-18 20:34:49
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chenliang1982

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
催化大师(金币+5): 谢谢指点,欢迎常来催化版讨论! 2011-07-19 08:53:22
ddwan1(金币+15): 谢谢~ 2011-08-13 15:14:27
明白楼主意思!以前有个师兄也是这么做的,结果还行!利用氢气带走液体的蒸汽压进行的气相加氢反应!结果还行!
为了解决你的问题,我建议你进行如下调试:
1、不装填催化剂,空白试验,检验一定流速气体时,在色谱上检测苯蒸汽的出峰重复情况!如果不好,可能是气路问题,也可能是六通阀的原因!
2、如果空白反应没有任何问题,很可能就是装填催化剂后,小颗粒粉末堵塞部分管路,造成气体的流速在六通阀中有变化!因此,峰面积有很大变化!可以在前面装填过滤装置吧!
3、按理来说,此类分析方法可以用相对校正因子来解决!因为同一时间的苯和产物环己烷比例应该是不变的,因此就看它的相对峰强度来计算转化率!不管他们的绝对峰强度!
over!
4楼2011-07-18 20:54:16
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sjxie222

铜虫 (著名写手)

这么悲剧,没想到还有人跟我做一个反应的
5楼2011-07-18 21:09:02
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lxg992001

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
催化大师(金币+4): 谢谢指点,欢迎常来催化版讨论! 2011-07-19 08:53:35
这位小兄弟,第一次听说这样做苯加氢实验的,你导师厉害;
我觉得你应该了解一些最基本的:
1 苯加氢实验目前都是带压的;
2 你反应的基本参数:温度、压力、空速、H/苯的体积比;
3 就你的实验本身而言,你必须保证你的蒸发器中苯的液位一直保持在一个固定位置,要不苯的蒸汽量会不断减少;
4 你这个实验问题太多,最基本的问题还是装置,苯加氢催化剂很简单;
小兄弟,努力吧...
6楼2011-07-19 08:18:57
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luner1803

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
Originally posted by ddwan1 at 2011-07-18 17:36:39:
请问这个版里有做气相苯加氢实验的吗?小弟做这个实验都快一年了,得到的催化剂的性能都挺好的。可是就是有个问题,催化剂的重复性很差。我这套装置就是将一定量的氢气(通过质量流量计控制流速,所以氢气的流速没 ...

是不是反应器的压力控制有问题,这个应该是加压的反应,压力不稳的话会有很大变化的
7楼2011-07-19 10:05:58
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小T

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

氢气流速不稳定 带进去的原料就不一样,造成空速变化较大。建议用质量流量计控制。
8楼2011-07-19 10:25:13
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uffss2000

至尊木虫 (著名写手)

杰瑞哥

【答案】应助回帖

引用回帖:
“我这套装置就是将一定量的氢气(通过质量流量计控制流速,所以氢气的流速没有问题)通入含有苯的一个玻璃瓶(好像叫做蒸发器),这个玻璃瓶放在一个恒温的水浴中(水浴的温度也控制得挺好),这样,靠着氢气的流动,能够从玻璃瓶中不断的带出苯出来,然后,将苯经过的地方全部缠上加热带,以防止苯冷凝”

这中方法叫鼓泡法,装苯的玻璃瓶相当于一个鼓泡器
我去年用的是类似装置,你这种情况应该是压力不稳造成的,可以用空白实验来验证,楼上已有人说明!
若不换装置的话,建议加个稳压阀,另外反应器入口和反应器出口同时取样分析,求出转化率即可

若是要降低转化率,首选降温,然后才是减少催化剂用量(空速、压力要保持不变)
这个世界只在乎你是否在到达了一定的高度,而不在乎你是踩在巨人的肩膀上上去的,还是踩在垃圾上上去的。
9楼2011-07-19 15:45:17
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chenliang1982

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

反应不一定是加压的,我们就是做常压甲苯加氢的,一般高压的话就会用计量泵打了,不适合用鼓泡了!
10楼2011-07-20 00:50:51
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