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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » 用人做苯加氢这个反应的吗？
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ddwan1

金虫 (小有名气)

[求助] 用人做苯加氢这个反应的吗？

请问这个版里有做气相苯加氢实验的吗？小弟做这个实验都快一年了，得到的催化剂的性能都挺好的。可是就是有个问题，催化剂的重复性很差。我这套装置就是将一定量的氢气（通过质量流量计控制流速，所以氢气的流速没有问题）通入含有苯的一个玻璃瓶（好像叫做蒸发器），这个玻璃瓶放在一个恒温的水浴中（水浴的温度也控制得挺好），这样，靠着氢气的流动，能够从玻璃瓶中不断的带出苯出来，然后，将苯经过的地方全部缠上加热带，以防止苯冷凝。苯和氢气经过催化剂后就直接进入色谱进行分析。而且，这个进样是通过六通阀上的定量管进样的，每次我都是让定量管里的蒸汽全部进色谱。可是问题是就这样，同一次实验色谱分析出的峰面积之和都相差比较大。
是不是我这套实验装置有问题啊？本来我师姐也是做这个反应的，可是她用的氢气流速比我小得多。我本来也想用她的流速做的，可是换我这个催化剂，转化率全都100%，只能通过增加流速的方法降低转化率。
有高手能指导一下小弟吗？小弟马上都要毕业了，可是到目前为止还没有得到稳定的数据，现在真的已经走投无路了。而且老板还不让换反应，她什么都不管，只要结果。可是我总不能去编数据吧！
在此谢过各位了。。。
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1楼2011-07-18 17:36:39
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gwsdream

木虫 (正式写手)

学习ing...

【答案】应助回帖

同一次的实验结果怎么样？数据的稳定性怎么样？
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嘻哈哈
2楼2011-07-18 20:06:06
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zjbxmu

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

玻璃瓶里面有催化剂？反应器就是玻璃瓶？没看明白。
要是转化率高，降温效果很显著的。
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3楼2011-07-18 20:34:49
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chenliang1982

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
催化大师(金币+5): 谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 2011-07-19 08:53:22
ddwan1(金币+15): 谢谢~ 2011-08-13 15:14:27
明白楼主意思！以前有个师兄也是这么做的，结果还行！利用氢气带走液体的蒸汽压进行的气相加氢反应！结果还行！
为了解决你的问题，我建议你进行如下调试：
1、不装填催化剂，空白试验，检验一定流速气体时，在色谱上检测苯蒸汽的出峰重复情况!如果不好，可能是气路问题，也可能是六通阀的原因！
2、如果空白反应没有任何问题，很可能就是装填催化剂后，小颗粒粉末堵塞部分管路，造成气体的流速在六通阀中有变化！因此，峰面积有很大变化！可以在前面装填过滤装置吧！
3、按理来说，此类分析方法可以用相对校正因子来解决！因为同一时间的苯和产物环己烷比例应该是不变的，因此就看它的相对峰强度来计算转化率！不管他们的绝对峰强度！
over！
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4楼2011-07-18 20:54:16
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sjxie222

铜虫 (著名写手)
这么悲剧，没想到还有人跟我做一个反应的
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5楼2011-07-18 21:09:02
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lxg992001

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
催化大师(金币+4): 谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 2011-07-19 08:53:35
这位小兄弟，第一次听说这样做苯加氢实验的，你导师厉害；
我觉得你应该了解一些最基本的：
1 苯加氢实验目前都是带压的；
2 你反应的基本参数：温度、压力、空速、H/苯的体积比；
3 就你的实验本身而言，你必须保证你的蒸发器中苯的液位一直保持在一个固定位置，要不苯的蒸汽量会不断减少；
4 你这个实验问题太多，最基本的问题还是装置，苯加氢催化剂很简单；
小兄弟，努力吧...
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6楼2011-07-19 08:18:57
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luner1803

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
Originally posted by ddwan1 at 2011-07-18 17:36:39:
请问这个版里有做气相苯加氢实验的吗？小弟做这个实验都快一年了，得到的催化剂的性能都挺好的。可是就是有个问题，催化剂的重复性很差。我这套装置就是将一定量的氢气（通过质量流量计控制流速，所以氢气的流速没 ...

是不是反应器的压力控制有问题，这个应该是加压的反应，压力不稳的话会有很大变化的
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7楼2011-07-19 10:05:58
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小T

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

氢气流速不稳定 带进去的原料就不一样，造成空速变化较大。建议用质量流量计控制。
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8楼2011-07-19 10:25:13
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uffss2000

至尊木虫 (著名写手)

杰瑞哥

【答案】应助回帖

引用回帖:
“我这套装置就是将一定量的氢气（通过质量流量计控制流速，所以氢气的流速没有问题）通入含有苯的一个玻璃瓶（好像叫做蒸发器），这个玻璃瓶放在一个恒温的水浴中（水浴的温度也控制得挺好），这样，靠着氢气的流动，能够从玻璃瓶中不断的带出苯出来，然后，将苯经过的地方全部缠上加热带，以防止苯冷凝”

这中方法叫鼓泡法，装苯的玻璃瓶相当于一个鼓泡器
我去年用的是类似装置，你这种情况应该是压力不稳造成的，可以用空白实验来验证，楼上已有人说明！
若不换装置的话，建议加个稳压阀，另外反应器入口和反应器出口同时取样分析，求出转化率即可

若是要降低转化率，首选降温，然后才是减少催化剂用量（空速、压力要保持不变）
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这个世界只在乎你是否在到达了一定的高度，而不在乎你是踩在巨人的肩膀上上去的，还是踩在垃圾上上去的。
9楼2011-07-19 15:45:17
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chenliang1982

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

反应不一定是加压的，我们就是做常压甲苯加氢的，一般高压的话就会用计量泵打了，不适合用鼓泡了！
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10楼2011-07-20 00:50:51
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