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用人做苯加氢这个反应的吗？
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请问这个版里有做气相苯加氢实验的吗？小弟做这个实验都快一年了，得到的催化剂的性能都挺好的。可是就是有个问题，催化剂的重复性很差。我这套装置就是将一定量的氢气（通过质量流量计控制流速，所以氢气的流速没有问题）通入含有苯的一个玻璃瓶（好像叫做蒸发器），这个玻璃瓶放在一个恒温的水浴中（水浴的温度也控制得挺好），这样，靠着氢气的流动，能够从玻璃瓶中不断的带出苯出来，然后，将苯经过的地方全部缠上加热带，以防止苯冷凝。苯和氢气经过催化剂后就直接进入色谱进行分析。而且，这个进样是通过六通阀上的定量管进样的，每次我都是让定量管里的蒸汽全部进色谱。可是问题是就这样，同一次实验色谱分析出的峰面积之和都相差比较大。 是不是我这套实验装置有问题啊？本来我师姐也是做这个反应的，可是她用的氢气流速比我小得多。我本来也想用她的流速做的，可是换我这个催化剂，转化率全都100%，只能通过增加流速的方法降低转化率。 有高手能指导一下小弟吗？小弟马上都要毕业了，可是到目前为止还没有得到稳定的数据，现在真的已经走投无路了。而且老板还不让换反应，她什么都不管，只要结果。可是我总不能去编数据吧！ 在此谢过各位了。。。 |
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chenliang1982
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【答案】应助回帖
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催化大师(金币+5): 谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 2011-07-19 08:53:22
ddwan1(金币+15): 谢谢~ 2011-08-13 15:14:27
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ddwan1(金币+15): 谢谢~ 2011-08-13 15:14:27
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明白楼主意思！以前有个师兄也是这么做的，结果还行！利用氢气带走液体的蒸汽压进行的气相加氢反应！结果还行！ 为了解决你的问题，我建议你进行如下调试： 1、不装填催化剂，空白试验，检验一定流速气体时，在色谱上检测苯蒸汽的出峰重复情况!如果不好，可能是气路问题，也可能是六通阀的原因！ 2、如果空白反应没有任何问题，很可能就是装填催化剂后，小颗粒粉末堵塞部分管路，造成气体的流速在六通阀中有变化！因此，峰面积有很大变化！可以在前面装填过滤装置吧！ 3、按理来说，此类分析方法可以用相对校正因子来解决！因为同一时间的苯和产物环己烷比例应该是不变的，因此就看它的相对峰强度来计算转化率！不管他们的绝对峰强度！ over！ |
4楼2011-07-18 20:54:16
