应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

CyRhmU.jpeg
小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 质谱分析 » 质谱新手，想问问关于苯，甲苯，乙酸乙酯的HESI-MS联用问题。
81/1返回列表
查看: 2348  |  回复: 7
只看楼主@他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
本帖产生 1 个 ACI ，点击这里进行查看

五虎少帅

银虫 (小有名气)

[求助] 质谱新手，想问问关于苯，甲苯，乙酸乙酯的HESI-MS联用问题。

我老师要我用配制苯，甲苯和乙酸乙酯混标溶液，溶剂是70%甲醇水溶液，练习使用HESI-MS（有文献做过苯，二甲苯，乙酸乙酯），不过色谱柱。我采用正离子扫描模式，进样10μL，流动相甲醇：0.1%甲酸水溶液=7:3.流速是200μL/min。这三个样品都没有出峰，已经是ppm浓度了，反而里面的杂质出峰了，出峰m/z都在200以上。一开始我怀疑是气化室温度（Vaporizer Temperature）太高了，调低也没有效。会是哪里出问题？
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼2012-07-28 15:39:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖置顶 ( 共有1个 )

lzjessie_wlf

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
soundhorizo: ACI+1, 感谢应助 鼓励交流~ 2012-07-29 23:18:32
五虎少帅: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-07-30 09:12:55
引用回帖:
4楼: Originally posted by 五虎少帅 at 2012-07-29 10:31:22
嗯，我用的是热电的三重四级杆质谱，我搜索文献后也发现基本上都是用气相色谱或气质做的。我想问一下，如果源污染了，背景很高，用它来做其他物质响应会不会很低？我们源污染了，浓度做到ppm级的其他物质，灵敏度才 ...

源污染对其他例子信号的影响分两类。
  一类是使其他离子信号降低，一类是增加其他离子的信号。
大部分情况尤其是碱(NaOH)污染，会导致样品的正离子模式信号降低。
如果酸污染，会导致样品正离子模式信号增强。

你所说的ppm浓度指得是mg/L么？
不同物质在MS的灵敏度是不一样的。而且，灵敏度还与检测的范围有关系。

SRM， SIM的检测范围自然比SCan低。所以，相同物质，其他条件不变，SRM的检测灵敏度要高。

  甲苯，苯，乙酸乙脂的分子量分别是92，78，88。 这种小分子量与甲酸(46, m/z 45 negative)，CF3COOH (114, m/z 113 negative)分子量接近， 而且添加酸从分子结构来说对这些化合物的离子化程度影响不大(乙酸乙脂除外）。

  没有使用ESI源检测过这三种物质。由于甲苯,苯脱一个H形成的带正电荷离子比较稳定。

   建议在使用ESI probe, 增大collision energy 看看是否可以得到m/z 91, m/z 77的峰。

   不然，使用APCI probe，调节离子源的各项参数看看是否得到上述离子。
赞一下 回复此楼
5楼2012-07-29 21:45:30
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

q1wert5

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+3, 感谢应助 ^^ 欢迎常来分析版 2012-07-28 16:29:42
这三个物质的分子量都比较小。出峰时间会很短。你把你的流速调整一下，改为0.5~1ml/min，提高甲醇的含量，变为80%~90%。不出峰是因为你的条件没有优化好。慢慢来。你先都配单标，然后再配混标。有国标用国标，没国标就找最接近的文献。
赞一下 回复此楼
谁能和我虚度人生享受庸俗。
2楼2012-07-28 16:21:03
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lzjessie_wlf

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+2 2012-07-28 20:55:34
Thermal fisher的液质连用？
   离子源是ESI? 质谱是triple quadrople或者single quadrople?
如果这样，源不对，换APCI probe.

甲苯，苯，乙酸乙脂不容易在ESI的条件下离子化。

这些检测第一反应应该用GCMS， EI源离子化。
赞一下 回复此楼

» 本帖已获得的红花（最新10朵）

五虎少帅
3楼2012-07-28 20:13:07
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

五虎少帅

银虫 (小有名气)
送鲜花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by lzjessie_wlf at 2012-07-28 20:13:07
Thermal fisher的液质连用？
   离子源是ESI? 质谱是triple quadrople或者single quadrople?
如果这样，源不对，换APCI probe.

甲苯，苯，乙酸乙脂不容易在ESI的条件下离子化。

这些检测第一反应应该用GCMS ...

嗯，我用的是热电的三重四级杆质谱，我搜索文献后也发现基本上都是用气相色谱或气质做的。我想问一下，如果源污染了，背景很高，用它来做其他物质响应会不会很低？我们源污染了，浓度做到ppm级的其他物质，灵敏度才10的六次方。这种情况下可以用SRM好像影响不大。你有遇到这样情况？
赞一下 回复此楼
4楼2012-07-29 10:31:22
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wy511813

银虫 (小有名气)
干吗老把浓度配那么大啊，我个人认为质谱在10-100ppb浓度没有很好的灵敏度那就是仪器的问题了。试一下APCI，最好有条件用气质做。
赞一下 回复此楼
开心每一天
6楼2012-07-31 08:43:13
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

chihaijun

至尊木虫 (著名写手)
APCI也不见得有响应，试试APPI

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
赞一下 回复此楼
7楼2012-07-31 10:06:29
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

五虎少帅

银虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by chihaijun at 2012-07-31 10:06:29
APCI也不见得有响应，试试APPI

谢谢，ESI做不了，我们就放弃了。
赞一下 回复此楼
8楼2012-08-01 14:18:56
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 五虎少帅 的主题更新
81/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭