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质谱新手，想问问关于苯，甲苯，乙酸乙酯的HESI-MS联用问题。
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| 我老师要我用配制苯，甲苯和乙酸乙酯混标溶液，溶剂是70%甲醇水溶液，练习使用HESI-MS（有文献做过苯，二甲苯，乙酸乙酯），不过色谱柱。我采用正离子扫描模式，进样10μL，流动相甲醇：0.1%甲酸水溶液=7:3.流速是200μL/min。这三个样品都没有出峰，已经是ppm浓度了，反而里面的杂质出峰了，出峰m/z都在200以上。一开始我怀疑是气化室温度（Vaporizer Temperature）太高了，调低也没有效。会是哪里出问题？ |
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lzjessie_wlf
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【答案】应助回帖
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soundhorizo: ACI+1, 感谢应助 鼓励交流~ 2012-07-29 23:18:32
五虎少帅: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-07-30 09:12:55
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源污染对其他例子信号的影响分两类。 一类是使其他离子信号降低，一类是增加其他离子的信号。 大部分情况尤其是碱(NaOH)污染，会导致样品的正离子模式信号降低。 如果酸污染，会导致样品正离子模式信号增强。 你所说的ppm浓度指得是mg/L么？ 不同物质在MS的灵敏度是不一样的。而且，灵敏度还与检测的范围有关系。 SRM， SIM的检测范围自然比SCan低。所以，相同物质，其他条件不变，SRM的检测灵敏度要高。 甲苯，苯，乙酸乙脂的分子量分别是92，78，88。 这种小分子量与甲酸(46, m/z 45 negative)，CF3COOH (114, m/z 113 negative)分子量接近， 而且添加酸从分子结构来说对这些化合物的离子化程度影响不大(乙酸乙脂除外）。 没有使用ESI源检测过这三种物质。由于甲苯,苯脱一个H形成的带正电荷离子比较稳定。 建议在使用ESI probe, 增大collision energy 看看是否可以得到m/z 91, m/z 77的峰。 不然，使用APCI probe，调节离子源的各项参数看看是否得到上述离子。 |
5楼2012-07-29 21:45:30
2楼2012-07-28 16:21:03
lzjessie_wlf
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五虎少帅3楼2012-07-28 20:13:07
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chihaijun
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