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五虎少帅

银虫 (小有名气)

[求助] 质谱新手,想问问关于苯,甲苯,乙酸乙酯的HESI-MS联用问题。

我老师要我用配制苯,甲苯和乙酸乙酯混标溶液,溶剂是70%甲醇水溶液,练习使用HESI-MS(有文献做过苯,二甲苯,乙酸乙酯),不过色谱柱。我采用正离子扫描模式,进样10μL,流动相甲醇:0.1%甲酸水溶液=7:3.流速是200μL/min。这三个样品都没有出峰,已经是ppm浓度了,反而里面的杂质出峰了,出峰m/z都在200以上。一开始我怀疑是气化室温度(Vaporizer Temperature)太高了,调低也没有效。会是哪里出问题?
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chihaijun

至尊木虫 (著名写手)

APCI也不见得有响应,试试APPI

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
7楼2012-07-31 10:06:29
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q1wert5

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
soundhorizo: 金币+3, 感谢应助 ^^ 欢迎常来分析版 2012-07-28 16:29:42
这三个物质的分子量都比较小。出峰时间会很短。你把你的流速调整一下,改为0.5~1ml/min,提高甲醇的含量,变为80%~90%。不出峰是因为你的条件没有优化好。慢慢来。你先都配单标,然后再配混标。有国标用国标,没国标就找最接近的文献。
谁能和我虚度人生享受庸俗。
2楼2012-07-28 16:21:03
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lzjessie_wlf

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
soundhorizo: 金币+2 2012-07-28 20:55:34
Thermal fisher的液质连用?
   离子源是ESI? 质谱是triple quadrople或者single quadrople?
如果这样,源不对,换APCI probe.

甲苯,苯,乙酸乙脂不容易在ESI的条件下离子化。

这些检测第一反应应该用GCMS, EI源离子化。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

3楼2012-07-28 20:13:07
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五虎少帅

银虫 (小有名气)

送鲜花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by lzjessie_wlf at 2012-07-28 20:13:07
Thermal fisher的液质连用?
   离子源是ESI? 质谱是triple quadrople或者single quadrople?
如果这样,源不对,换APCI probe.

甲苯,苯,乙酸乙脂不容易在ESI的条件下离子化。

这些检测第一反应应该用GCMS ...

嗯,我用的是热电的三重四级杆质谱,我搜索文献后也发现基本上都是用气相色谱或气质做的。我想问一下,如果源污染了,背景很高,用它来做其他物质响应会不会很低?我们源污染了,浓度做到ppm级的其他物质,灵敏度才10的六次方。这种情况下可以用SRM好像影响不大。你有遇到这样情况?
4楼2012-07-29 10:31:22
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