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五虎少帅

银虫 (小有名气)

[求助] 质谱新手,想问问关于苯,甲苯,乙酸乙酯的HESI-MS联用问题。

我老师要我用配制苯,甲苯和乙酸乙酯混标溶液,溶剂是70%甲醇水溶液,练习使用HESI-MS(有文献做过苯,二甲苯,乙酸乙酯),不过色谱柱。我采用正离子扫描模式,进样10μL,流动相甲醇:0.1%甲酸水溶液=7:3.流速是200μL/min。这三个样品都没有出峰,已经是ppm浓度了,反而里面的杂质出峰了,出峰m/z都在200以上。一开始我怀疑是气化室温度(Vaporizer Temperature)太高了,调低也没有效。会是哪里出问题?
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五虎少帅

银虫 (小有名气)

送鲜花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by lzjessie_wlf at 2012-07-28 20:13:07
Thermal fisher的液质连用?
   离子源是ESI? 质谱是triple quadrople或者single quadrople?
如果这样,源不对,换APCI probe.

甲苯,苯,乙酸乙脂不容易在ESI的条件下离子化。

这些检测第一反应应该用GCMS ...

嗯,我用的是热电的三重四级杆质谱,我搜索文献后也发现基本上都是用气相色谱或气质做的。我想问一下,如果源污染了,背景很高,用它来做其他物质响应会不会很低?我们源污染了,浓度做到ppm级的其他物质,灵敏度才10的六次方。这种情况下可以用SRM好像影响不大。你有遇到这样情况?
4楼2012-07-29 10:31:22
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q1wert5

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
soundhorizo: 金币+3, 感谢应助 ^^ 欢迎常来分析版 2012-07-28 16:29:42
这三个物质的分子量都比较小。出峰时间会很短。你把你的流速调整一下,改为0.5~1ml/min,提高甲醇的含量,变为80%~90%。不出峰是因为你的条件没有优化好。慢慢来。你先都配单标,然后再配混标。有国标用国标,没国标就找最接近的文献。
谁能和我虚度人生享受庸俗。
2楼2012-07-28 16:21:03
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lzjessie_wlf

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
soundhorizo: 金币+2 2012-07-28 20:55:34
Thermal fisher的液质连用?
   离子源是ESI? 质谱是triple quadrople或者single quadrople?
如果这样,源不对,换APCI probe.

甲苯,苯,乙酸乙脂不容易在ESI的条件下离子化。

这些检测第一反应应该用GCMS, EI源离子化。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

3楼2012-07-28 20:13:07
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lzjessie_wlf

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
soundhorizo: ACI+1, 感谢应助 鼓励交流~ 2012-07-29 23:18:32
五虎少帅: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-07-30 09:12:55
引用回帖:
4楼: Originally posted by 五虎少帅 at 2012-07-29 10:31:22
嗯,我用的是热电的三重四级杆质谱,我搜索文献后也发现基本上都是用气相色谱或气质做的。我想问一下,如果源污染了,背景很高,用它来做其他物质响应会不会很低?我们源污染了,浓度做到ppm级的其他物质,灵敏度才 ...

源污染对其他例子信号的影响分两类。
  一类是使其他离子信号降低,一类是增加其他离子的信号。
大部分情况尤其是碱(NaOH)污染,会导致样品的正离子模式信号降低。
如果酸污染,会导致样品正离子模式信号增强。

你所说的ppm浓度指得是mg/L么?
不同物质在MS的灵敏度是不一样的。而且,灵敏度还与检测的范围有关系。

SRM, SIM的检测范围自然比SCan低。所以,相同物质,其他条件不变,SRM的检测灵敏度要高。

  甲苯,苯,乙酸乙脂的分子量分别是92,78,88。 这种小分子量与甲酸(46, m/z 45 negative),CF3COOH (114, m/z 113 negative)分子量接近, 而且添加酸从分子结构来说对这些化合物的离子化程度影响不大(乙酸乙脂除外)。

  没有使用ESI源检测过这三种物质。由于甲苯,苯脱一个H形成的带正电荷离子比较稳定。

   建议在使用ESI probe, 增大collision energy 看看是否可以得到m/z 91, m/z 77的峰。

   不然,使用APCI probe,调节离子源的各项参数看看是否得到上述离子。
5楼2012-07-29 21:45:30
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