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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 质谱分析 » 质谱新手，想问问关于苯，甲苯，乙酸乙酯的HESI-MS联用问题。
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五虎少帅

银虫 (小有名气)

[求助] 质谱新手，想问问关于苯，甲苯，乙酸乙酯的HESI-MS联用问题。

我老师要我用配制苯，甲苯和乙酸乙酯混标溶液，溶剂是70%甲醇水溶液，练习使用HESI-MS（有文献做过苯，二甲苯，乙酸乙酯），不过色谱柱。我采用正离子扫描模式，进样10μL，流动相甲醇：0.1%甲酸水溶液=7:3.流速是200μL/min。这三个样品都没有出峰，已经是ppm浓度了，反而里面的杂质出峰了，出峰m/z都在200以上。一开始我怀疑是气化室温度（Vaporizer Temperature）太高了，调低也没有效。会是哪里出问题？
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1楼 2012-07-28 15:39:40
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wy511813

银虫 (小有名气)
干吗老把浓度配那么大啊，我个人认为质谱在10-100ppb浓度没有很好的灵敏度那就是仪器的问题了。试一下APCI，最好有条件用气质做。
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开心每一天
6楼2012-07-31 08:43:13
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q1wert5

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+3, 感谢应助 ^^ 欢迎常来分析版 2012-07-28 16:29:42
这三个物质的分子量都比较小。出峰时间会很短。你把你的流速调整一下，改为0.5~1ml/min，提高甲醇的含量，变为80%~90%。不出峰是因为你的条件没有优化好。慢慢来。你先都配单标，然后再配混标。有国标用国标，没国标就找最接近的文献。
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谁能和我虚度人生享受庸俗。
2楼2012-07-28 16:21:03
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lzjessie_wlf

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+2 2012-07-28 20:55:34
Thermal fisher的液质连用？
   离子源是ESI? 质谱是triple quadrople或者single quadrople?
如果这样，源不对，换APCI probe.

甲苯，苯，乙酸乙脂不容易在ESI的条件下离子化。

这些检测第一反应应该用GCMS， EI源离子化。
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五虎少帅
3楼2012-07-28 20:13:07
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五虎少帅

银虫 (小有名气)
送鲜花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by lzjessie_wlf at 2012-07-28 20:13:07
Thermal fisher的液质连用？
   离子源是ESI? 质谱是triple quadrople或者single quadrople?
如果这样，源不对，换APCI probe.

甲苯，苯，乙酸乙脂不容易在ESI的条件下离子化。

这些检测第一反应应该用GCMS ...

嗯，我用的是热电的三重四级杆质谱，我搜索文献后也发现基本上都是用气相色谱或气质做的。我想问一下，如果源污染了，背景很高，用它来做其他物质响应会不会很低？我们源污染了，浓度做到ppm级的其他物质，灵敏度才10的六次方。这种情况下可以用SRM好像影响不大。你有遇到这样情况？
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4楼2012-07-29 10:31:22
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