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changle9139

荣誉版主 (文坛精英)

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【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
首先你温度太高了,水浴的冷凝效果太差
一般制冷40oC以下的东西,至少冷浴要维持在-10度以下
还有你氢气鼓泡后,二氯甲烷就被带出来了,体系已经不是简单的单一二氯甲烷体系了
没个性不敢签名!
21楼2014-06-24 20:43:18
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bomb_205

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
高压试一下吧,换一下溶剂。超过沸点了,肯定挥发,体系里面全是二氯蒸汽,氢气比例就太低了。估计反应也不好吧

[ 发自小木虫客户端 ]
22楼2014-06-24 21:25:38
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fgb490472844

金虫 (小有名气)

换溶剂靠谱些

[ 发自小木虫客户端 ]
23楼2014-06-24 21:35:43
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lengshuai

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


liwentao2010: 金币+1, 应助指数+1, 谢谢回帖,欢迎交流 2014-07-09 19:08:53
引用回帖:
18楼: Originally posted by 3DJobs at 2014-06-24 14:13:48
我说的1Mpa是高压反应的压力,三口烧瓶是用于常压反应,有可能漏气吗?...

这个的漏气可能性不大,可以密封好的
没有不可能
24楼2014-06-25 09:42:36
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nbzhang1987

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
9楼: Originally posted by 3DJobs at 2014-06-23 09:17:12
我还想问一下是不是磨口的三口烧瓶并不能保证其气密性?...

翻口橡胶塞,加气球就行了吧
走自己的路,让别人打车去吧~~
25楼2014-06-25 10:23:10
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3DJobs

木虫 (小有名气)

引用回帖:
21楼: Originally posted by changle9139 at 2014-06-24 20:43:18
首先你温度太高了,水浴的冷凝效果太差
一般制冷40oC以下的东西,至少冷浴要维持在-10度以下
还有你氢气鼓泡后,二氯甲烷就被带出来了,体系已经不是简单的单一二氯甲烷体系了

那如果冷凝温度降下来,二氯甲烷还有被带出来的可能吗?
26楼2014-06-25 22:13:00
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3DJobs

木虫 (小有名气)

引用回帖:
22楼: Originally posted by bomb_205 at 2014-06-24 21:25:38
高压试一下吧,换一下溶剂。超过沸点了,肯定挥发,体系里面全是二氯蒸汽,氢气比例就太低了。估计反应也不好吧

高压反应已做,现在就想在常压下试一下催化剂的性能如何~
我做的是多相反应,就是想氢气多接触催化剂
27楼2014-06-25 22:14:48
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3DJobs

木虫 (小有名气)

引用回帖:
25楼: Originally posted by nbzhang1987 at 2014-06-25 10:23:10
翻口橡胶塞,加气球就行了吧...

请问加气球是怎样操作?实验的反应时间有4h,气球里面的气体不足够吧?还有就是怎样测量氢气的流速?
28楼2014-06-25 22:16:40
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changle9139

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【答案】应助回帖


liwentao2010: 金币+1, 应助指数+1, 谢谢回帖,欢迎交流 2014-07-09 19:09:02
引用回帖:
26楼: Originally posted by 3DJobs at 2014-06-25 22:13:00
那如果冷凝温度降下来,二氯甲烷还有被带出来的可能吗?...

这个还真不好说
我以前做实验是 用鼓泡法 N2带乙苯蒸汽,为了保温,乙苯放在水浴中
没试过冷却,不过个人感觉,一般冷却效果
流动N2,肯定携带蒸汽, 只是多少问题
除非足够冷
但是温度多少,可能就需要查一些物性参数,二元相图之类
没个性不敢签名!
29楼2014-06-25 22:24:54
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3DJobs

木虫 (小有名气)

引用回帖:
29楼: Originally posted by changle9139 at 2014-06-25 22:24:54
这个还真不好说
我以前做实验是 用鼓泡法 N2带乙苯蒸汽,为了保温,乙苯放在水浴中
没试过冷却,不过个人感觉,一般冷却效果
流动N2,肯定携带蒸汽, 只是多少问题
除非足够冷
但是温度多少,可能就需要查一些 ...

好的,明白~具体还是要看看冷凝温度和究竟氢气能带多少溶剂出来
30楼2014-06-25 22:27:32
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