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mapenggao

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
引用回帖:
10楼: Originally posted by lengshuai at 2014-06-23 09:35:07
1、我觉得溶剂不太适合,既然有挥发的问题,就尽量不要用,否则改装置太麻烦;
2、二氯甲烷作为溶剂进行加氢实验,本来就不是一个很好的供氢溶剂;
3、二氯甲烷对发生脱氯反应,与加氢反应会竞争,使得你的转化率 ...

这位兄弟说得对,建议楼主直接更换溶剂吧,换个沸点高些的。
11楼2014-06-23 14:09:55
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cpu2007

铁杆木虫 (正式写手)

二氯甲烷沸点太低,都挥发掉了。
12楼2014-06-23 15:04:49
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3DJobs

木虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by guoxg701 at 2014-06-22 16:53:49
氢气是流动状态的吗?

是的,冷凝管末端有排气口
13楼2014-06-23 16:28:44
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3DJobs

木虫 (小有名气)

引用回帖:
10楼: Originally posted by lengshuai at 2014-06-23 09:35:07
1、我觉得溶剂不太适合,既然有挥发的问题,就尽量不要用,否则改装置太麻烦;
2、二氯甲烷作为溶剂进行加氢实验,本来就不是一个很好的供氢溶剂;
3、二氯甲烷对发生脱氯反应,与加氢反应会竞争,使得你的转化率 ...

1、我想问一下三口磨口烧瓶的气密性可以吗?跟老板讨论过,她说三口烧瓶并不能很好地做到不漏气
2、请问好的供氢溶剂有什么?我做的是直接同氢气的加氢反应
3、80℃,1Mpa情况下我做的反应没有发现有二氯甲烷的脱氢现象
14楼2014-06-23 16:32:44
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guoxg701

荣誉版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
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3DJobs: 金币+2, 有帮助 2014-06-24 21:25:06
在冷凝管温度下,二氯甲烷的饱和蒸汽压是多少?可能是被氢气带走了!
绳锯木断,水滴石穿
15楼2014-06-23 17:30:18
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lengshuai

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
14楼: Originally posted by 3DJobs at 2014-06-23 16:32:44
1、我想问一下三口磨口烧瓶的气密性可以吗?跟老板讨论过,她说三口烧瓶并不能很好地做到不漏气
2、请问好的供氢溶剂有什么?我做的是直接同氢气的加氢反应
3、80℃,1Mpa情况下我做的反应没有发现有二氯甲烷的脱 ...

1、1MPa的压力,三口烧瓶确实很难严格密封;
2、甲醇,很常见;
3、我不知道会不会发生
没有不可能
16楼2014-06-23 19:54:03
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wyzwyz0088

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
3DJobs: 金币+2, 有帮助 2014-06-24 21:25:00
溶剂沸点太低,选择沸点高点的溶剂或者降低冷却介质的温度
17楼2014-06-24 13:44:29
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3DJobs

木虫 (小有名气)

引用回帖:
16楼: Originally posted by lengshuai at 2014-06-23 19:54:03
1、1MPa的压力,三口烧瓶确实很难严格密封;
2、甲醇,很常见;
3、我不知道会不会发生...

我说的1Mpa是高压反应的压力,三口烧瓶是用于常压反应,有可能漏气吗?
18楼2014-06-24 14:13:48
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chia010

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
3DJobs: 金币+2, 有帮助 2014-06-24 21:24:46
把连接旋转蒸发仪的冷却井拿来替换冷却水系统。或者溶剂换为高沸点的。醇类溶剂在氢化反应中用的挺多,试试异丙醇怎么样。

[ 发自小木虫客户端 ]
19楼2014-06-24 14:40:05
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3DJobs

木虫 (小有名气)

引用回帖:
19楼: Originally posted by chia010 at 2014-06-24 14:40:05
把连接旋转蒸发仪的冷却井拿来替换冷却水系统。或者溶剂换为高沸点的。醇类溶剂在氢化反应中用的挺多,试试异丙醇怎么样。

好的,我尝试一下~
20楼2014-06-24 20:38:20
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