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3DJobs

木虫 (小有名气)

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[求助] 关于常压加氢反应的反应装置的问题已有12人参与

本人现在使用二氯甲烷作为溶剂，进行加氢反应，现在想测试一下催化剂在常压下的活性如何。

本人使用一个三口烧瓶，分别插入一根水银温度计、冷凝管和用于通入氢气的导气管。使用水浴加热，80℃和50℃都做过反应，发现冷凝管上部末端有部分溶剂冷凝，而且反应一段时间（大概十几分钟），发现烧瓶里面的溶液体积有明显的减少，当反应50℃反应两个小时后，烧瓶里面的溶液基本上都没有了。

现在就分析应该是溶剂是由于蒸发而减少的，三口烧瓶的接口严实，应该不存在接口处漏气，本人就认为应该是冷凝管没有把二氯甲烷冷凝下来（二氯甲烷沸点39.8℃，室温大概30℃，冷凝水温应该不会高于室温吧？）。

现在就想问一下大家，本人所搭建的装置有没有问题？还有就是要做常压加氢的时候，所用溶剂的沸点比较低，如何在较高反应温度下进行反应？

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1楼 2014-06-21 22:11:43

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superleo8936

至尊木虫 (正式写手)

catalysis小虫一枚

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【答案】应助回帖

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3DJobs: 金币+5, ★★★很有帮助, 好的，我跟老板讨论一下 2014-06-23 09:14:26
liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎交流 2014-07-09 19:09:47

我觉得主要原因是你的溶剂在反应温度下蒸发太快了，冷凝水不足以将其冷却一下。如果你的产物相对稳定（不易挥发）。可以考虑在反应装置前加一个solvent pool。同样放二氯甲烷，这样同样温度下这个瓶子的溶剂会跑到你的反应器（若假定蒸发速率近似，应该可以弥补你的反应体系中的溶剂损失）

实在不行，考虑换溶剂降温等方法吧。