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彭康意

金虫 (小有名气)

小金虫

[交流] 有关滴定的问题

一定量的已知浓度的碘,先通过半乳糖醛酸(未知量)与碘反应,消耗一部分碘,剩下的碘用硫代硫酸钠(已知浓度)滴定,硫代硫酸钠消耗体积V1.
同样量的碘,直接用硫代硫酸钠滴定,所耗体积V0.
通过V0-V1可以知道半乳糖醛酸的量。。。。。。。其中,物质的量之比   半乳糖醛酸~碘~硫代硫酸钠=1:1:2,碘与硫代硫酸钠浓度一样。
我的问题是,我滴定得出的V0与V1只相差0.1不到,我该怎么调整各浓度使V0-V1增大到?(我用别的方法测试同一样品得出的半乳糖醛酸的量其实还比较多的,但是这里看起来好像没反应一样,这是怎么回事?)
谢谢!
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放花如雪

铁杆木虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
没反应?有没有仔细看看该反应的条件,以确保半乳糖醛酸(未知量)与碘反应完全。
2楼2014-06-14 13:58:24
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yoesyte

铁虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
彭康意(费姚永芬代发): 金币+5 2014-06-15 20:12:08
彭康意: 金币+5, 我也考虑到了这个问题,我把硫代硫酸钠浓度稀释了十倍,碘的用量减少了,最后滴定消耗的V0-V1还是很小。反应条件应该没问题的,都是参照的标准。 2014-06-18 14:58:10
半乳糖醛酸你通过其他方法得知含量还是挺多的,而用碘量法滴定就不行,是不是碘试剂的浓度太大,反应其实没有完全进行。可以先试着降低碘标准溶液和硫代硫酸钠标准溶液的浓度。其次半乳糖醛酸和碘的反应条件问题,这个要仔细的看滴定方法了。
3楼2014-06-14 15:09:06
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彭康意

金虫 (小有名气)

小金虫

引用回帖:
2楼: Originally posted by 放花如雪 at 2014-06-14 13:58:24
没反应?有没有仔细看看该反应的条件,以确保半乳糖醛酸(未知量)与碘反应完全。

反应条件都照国标来的,没有错呢。。。。。。。
追求卓越,爱我所爱
4楼2014-06-18 14:53:24
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雨露蔷薇

铜虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
检查下第一步反应的酸碱条件,反应时间,催化剂,指示剂等等。
5楼2014-06-19 16:36:18
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上游之春

新虫 (初入文坛)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
你可以尝试增加样品的量,这样会很明显。
6楼2014-06-20 08:48:27
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johnjing1981

铜虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
与碘进行的氧化反应,有两个因素比较重要,一是酸碱度,在一定的酸碱度下反应才能进行;二是反应时间。我做过一个类似的滴定,调节好PH值后,放置2小时候再滴定否则不准(遮光放置)。
7楼2014-06-20 09:04:04
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彭康意

金虫 (小有名气)

小金虫

引用回帖:
6楼: Originally posted by 上游之春 at 2014-06-20 08:48:27
你可以尝试增加样品的量,这样会很明显。

样品的量增加一倍,但是结果只增加了一点点。。。
追求卓越,爱我所爱
8楼2014-06-22 12:47:42
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彭康意

金虫 (小有名气)

小金虫

引用回帖:
5楼: Originally posted by 雨露蔷薇 at 2014-06-19 16:36:18
检查下第一步反应的酸碱条件,反应时间,催化剂,指示剂等等。

酸用pH计校正了的,没问题;反应时间30min,每次都一样;催化剂没有;指示剂是淀粉液,有正常的显色现象。。。。。。稀释了硫代硫酸钠的浓度后,V0-V1也就接近1ml,不知道问题出在哪。
追求卓越,爱我所爱
9楼2014-06-22 12:51:55
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彭康意

金虫 (小有名气)

小金虫

引用回帖:
7楼: Originally posted by johnjing1981 at 2014-06-20 09:04:04
与碘进行的氧化反应,有两个因素比较重要,一是酸碱度,在一定的酸碱度下反应才能进行;二是反应时间。我做过一个类似的滴定,调节好PH值后,放置2小时候再滴定否则不准(遮光放置)。

pH我在反应过程中是没有调的,因为我加入酶液以及果胶液都是用已知酸度的缓冲液配的。加完碘和碳酸钠之后暗置20min,滴定前有加2ml的2mol/L的硫酸。
追求卓越,爱我所爱
10楼2014-06-22 12:59:33
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