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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » 有关滴定的问题
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彭康意

金虫 (小有名气)

小金虫

[交流] 有关滴定的问题

一定量的已知浓度的碘，先通过半乳糖醛酸（未知量）与碘反应，消耗一部分碘，剩下的碘用硫代硫酸钠（已知浓度）滴定，硫代硫酸钠消耗体积V1.
同样量的碘，直接用硫代硫酸钠滴定，所耗体积V0.
通过V0-V1可以知道半乳糖醛酸的量。。。。。。。其中，物质的量之比   半乳糖醛酸~碘~硫代硫酸钠=1：1：2，碘与硫代硫酸钠浓度一样。
我的问题是，我滴定得出的V0与V1只相差0.1不到，我该怎么调整各浓度使V0-V1增大到？（我用别的方法测试同一样品得出的半乳糖醛酸的量其实还比较多的，但是这里看起来好像没反应一样，这是怎么回事？）
谢谢！
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追求卓越，爱我所爱
1楼 2014-06-12 20:51:01
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放花如雪

铁杆木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
没反应？有没有仔细看看该反应的条件，以确保半乳糖醛酸（未知量）与碘反应完全。
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2楼2014-06-14 13:58:24
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yoesyte

铁虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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彭康意(费姚永芬代发): 金币+5 2014-06-15 20:12:08
彭康意: 金币+5, 我也考虑到了这个问题，我把硫代硫酸钠浓度稀释了十倍，碘的用量减少了，最后滴定消耗的V0-V1还是很小。反应条件应该没问题的，都是参照的标准。 2014-06-18 14:58:10
半乳糖醛酸你通过其他方法得知含量还是挺多的，而用碘量法滴定就不行，是不是碘试剂的浓度太大，反应其实没有完全进行。可以先试着降低碘标准溶液和硫代硫酸钠标准溶液的浓度。其次半乳糖醛酸和碘的反应条件问题，这个要仔细的看滴定方法了。
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3楼2014-06-14 15:09:06
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彭康意

金虫 (小有名气)

小金虫
引用回帖:
2楼: Originally posted by 放花如雪 at 2014-06-14 13:58:24
没反应？有没有仔细看看该反应的条件，以确保半乳糖醛酸（未知量）与碘反应完全。

反应条件都照国标来的，没有错呢。。。。。。。
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追求卓越，爱我所爱
4楼2014-06-18 14:53:24
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雨露蔷薇

铜虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
检查下第一步反应的酸碱条件，反应时间，催化剂，指示剂等等。
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5楼2014-06-19 16:36:18
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上游之春

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
你可以尝试增加样品的量，这样会很明显。
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6楼2014-06-20 08:48:27
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johnjing1981

铜虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
与碘进行的氧化反应，有两个因素比较重要，一是酸碱度，在一定的酸碱度下反应才能进行；二是反应时间。我做过一个类似的滴定，调节好PH值后，放置2小时候再滴定否则不准（遮光放置）。
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7楼2014-06-20 09:04:04
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彭康意

金虫 (小有名气)

小金虫
引用回帖:
6楼: Originally posted by 上游之春 at 2014-06-20 08:48:27
你可以尝试增加样品的量，这样会很明显。

样品的量增加一倍，但是结果只增加了一点点。。。
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追求卓越，爱我所爱
8楼2014-06-22 12:47:42
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彭康意

金虫 (小有名气)

小金虫
引用回帖:
5楼: Originally posted by 雨露蔷薇 at 2014-06-19 16:36:18
检查下第一步反应的酸碱条件，反应时间，催化剂，指示剂等等。

酸用pH计校正了的，没问题；反应时间30min，每次都一样；催化剂没有；指示剂是淀粉液，有正常的显色现象。。。。。。稀释了硫代硫酸钠的浓度后，V0-V1也就接近1ml，不知道问题出在哪。
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追求卓越，爱我所爱
9楼2014-06-22 12:51:55
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彭康意

金虫 (小有名气)

小金虫
引用回帖:
7楼: Originally posted by johnjing1981 at 2014-06-20 09:04:04
与碘进行的氧化反应，有两个因素比较重要，一是酸碱度，在一定的酸碱度下反应才能进行；二是反应时间。我做过一个类似的滴定，调节好PH值后，放置2小时候再滴定否则不准（遮光放置）。

pH我在反应过程中是没有调的，因为我加入酶液以及果胶液都是用已知酸度的缓冲液配的。加完碘和碳酸钠之后暗置20min，滴定前有加2ml的2mol/L的硫酸。
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追求卓越，爱我所爱
10楼2014-06-22 12:59:33
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