| 查看: 3312 | 回复: 18 | ||||
[求助]
关于异氰酸根的滴定问题
|
||||
| 求助啊，现在在做一个聚氨酯反应，判断终点滴定NCO，但是出现浑浊分相现象。具体是这样的。加热溶解之后加异丙醇，但是加入之后就变浑浊，加的少摇一下还能变澄清，加多了就直接浑浊掉。用盐酸滴定时也出现类似的情况，随滴加进行就变得越来越混，使终点不好判断。静置一段时间后，能看见有分相的情况，能变得澄清些。请问这是什么原因啊。疯掉了··· |
回复此楼» 收录本帖的淘帖专辑推荐
 涂料 | 表征 |
» 猜你喜欢
售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急
已经有4人回复
-
听说今天filecode变了
已经有34人回复
-
基金中了
已经有6人回复
-
filecode
已经有14人回复
-
固定端突然变了，今天
已经有7人回复
-
filecode
已经有11人回复
-
大家散了吧，后缀研究没有意义，别浪费时间了，过好目前的每一天，不要焦虑
已经有6人回复
-
一个有机合成实验室都需要哪些设备？
已经有12人回复
-
求各位大神看下
已经有33人回复
-
咨询面上基金
已经有7人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 求助关于异氰酸酯和醇反应的问题
已经有7人回复
- 三光气发合成异氰酸酯的问题
已经有8人回复
- 请教，氨基吡嗪跟异氰酸酯反应问题？
已经有4人回复
- 关于异氰酸酯的问题
已经有13人回复
- 【求助】异氰酸根能够与氨基进行反应吗？
已经有5人回复
- 【求助】关于异氰酸酯与酚羟基和烷羟基反应的问题
已经有10人回复
- 【交流】关于聚异氰酸酯的性质，大家畅所欲言一下~~
已经有8人回复
- 【求助】IPDIl两个异氰酸根的反应活性
已经有19人回复
9楼2012-01-02 10:17:15
【答案】应助回帖
★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
fyjqt(金币+3): 鼓励应助，欢迎常来小木虫 2012-01-02 14:01:08
fyjqt: 回帖置顶 2012-01-02 14:03:09
感谢参与，应助指数 +1
fyjqt(金币+3): 鼓励应助，欢迎常来小木虫 2012-01-02 14:01:08
fyjqt: 回帖置顶 2012-01-02 14:03:09
|
采用二正丁胺反滴定方法检测-NCO值在合成过程的合成过程的变化 二正丁胺反滴定法原理：聚氨酯预聚物或中间产物中的异氰酸酯基与过量的二正丁胺在溶剂中反应，反应完成后，用盐酸标准溶液滴定过量的二正丁胺，即可测得异氰酸酯基团的量。 二正丁胺反滴定法跟踪异氰酸酯基团的方法如下： 从反应釜中移取1ml溶液，转入250ml的聚塞锥形瓶中不要沾附在瓶颈上，加入DMAC15ml，用移液管吸取10ml二正丁胺无水甲苯溶液于锥形瓶中，盖上瓶盖，摇荡使试样完全溶解。以上过程约5min完成，中间不停顿，操作尽量快。继续摇30min，然后加入无水乙醇10ml，滴入溴酚蓝指示剂4滴，用盐酸标准滴定至溶液由蓝色变成黄色。按上述测定的方法同时进行空白实验。异氰酸酯基含量以摩尔百分数表示，有以下计算： 式 （3.3） 式中： ：反应釜中的残留异氰酸酯的量，mol; ， ：空白实验和滴定样品所消耗盐酸标准滴定溶液的体积，ml； ：盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/l； ：试样的总体积，ml |
11楼2012-01-02 13:47:14
changjiang77
金虫 (正式写手)
- 应助: 5 (幼儿园)
- 金币: 602.2
- 红花: 1
- 帖子: 338
- 在线: 15.1小时
- 虫号: 510333
- 注册: 2008-02-24
- 专业: 电化学分析
【答案】应助回帖
shibushiwo(金币+10): ★★★★★最佳答案 2012-02-05 22:29:34
|
呵呵。 楼主，我终于恍然大悟你在干嘛了。。。。虽然你说的还是不清楚。我猜还有更简单的方法。你累，大家都跟着受累。哈哈。 看见大家七手八脚的上来帮忙，呵呵，现在终于搞明白了。后边那兄弟，上来就讲原理，挺好的总结了。我也学习了。就BLuecosmos哥们儿一个让你先说明白了，大伙儿再鲁袖子上。我被大家的热情，热心感动了。 （这里是我的一点想法，请大家指正，俺也学习学习，共同进步） 好了，初步判定你的IPDI太多了。估计合成聚氨酯丙烯酸酯的过程没有under control，整个就是一锅乱炖。 我建议你保留好你的配方，然后做以下事情： （先走8，9两步；如果神奇了，然后再从1开始。） 1. 先把原料说明说拿出来好好研究一下你用的这些原料的，羟值，NCO值（或者当量重量），酸值。然后算算自己是不是有原料加的失误了。注意，不是误差！ 2. 看看你的BA+toluene配的够不？然后先测一下你用的IPDI当量重量，看看你拿的产品说明对不？（你的额IPDI是谁的啥产品，那种？） 3. 建议也测一下你的polyol羟值对不对。 4. 然后用测出来的值重新看看你的配方设计对不对。 5. 注意，严格的说酸值也要测的，是有影响的。可进一步考虑。 6. 如果这些都对，就把你的配方的反应条件再好好看一看。是不是催化剂少了？反应时间短了？把那个万恶的红外打一下，先看看是不是悲催的NCO疯了一样的高! 8. 看看你的正丁胺对吗？别是别的啥东东啊。量够大不？被正丁胺搞死的溶液，再悲催的上个红外看看，万恶的NCO还好吗？ 9. 如果万恶的NCO遁去了，再加异丙醇，然后把现象贴在这里，大家再讨论。 10.如果万恶的NCO神奇的留下了，我就遁去了。 |
12楼2012-01-03 14:43:49
joli
铁杆木虫 (职业作家)
joli-beautiful
- 应助: 134 (高中生)
- 贵宾: 0.4
- 金币: 7353.6
- 散金: 901
- 红花: 51
- 帖子: 3406
- 在线: 777.8小时
- 虫号: 361143
- 注册: 2007-05-03
- 专业: 高分子材料的加工与成型
2楼2011-12-29 20:38:22
3楼2011-12-29 20:48:33
joli
铁杆木虫 (职业作家)
joli-beautiful
- 应助: 134 (高中生)
- 贵宾: 0.4
- 金币: 7353.6
- 散金: 901
- 红花: 51
- 帖子: 3406
- 在线: 777.8小时
- 虫号: 361143
- 注册: 2007-05-03
- 专业: 高分子材料的加工与成型
4楼2011-12-29 20:54:15
bluecosmos
至尊木虫 (正式写手)
- 应助: 2 (幼儿园)
- 金币: 11564.9
- 帖子: 729
- 在线: 119.7小时
- 虫号: 533328
- 注册: 2008-03-26
- 性别: GG
- 专业: 涂料
5楼2011-12-31 15:29:15
changjiang77
金虫 (正式写手)
- 应助: 5 (幼儿园)
- 金币: 602.2
- 红花: 1
- 帖子: 338
- 在线: 15.1小时
- 虫号: 510333
- 注册: 2008-02-24
- 专业: 电化学分析
6楼2012-01-01 03:18:04
wolfyloner
至尊木虫 (知名作家)
- PEPI: 2
- 应助: 755 (博后)
- 贵宾: 0.017
- 金币: 18535.6
- 红花: 107
- 帖子: 6760
- 在线: 1502.2小时
- 虫号: 578364
- 注册: 2008-07-04
- 性别: GG
- 专业: 应用高分子化学与物理
7楼2012-01-01 11:28:31
zhanghu563
至尊木虫 (职业作家)
waiting
- PEPI: 21
- 应助: 156 (高中生)
- 贵宾: 1.911
- 金币: 15386.2
- 散金: 1611
- 红花: 65
- 沙发: 1
- 帖子: 3846
- 在线: 417.9小时
- 虫号: 482086
- 注册: 2007-12-20
- 性别: GG
- 专业: 涂料
8楼2012-01-01 19:29:49
10楼2012-01-02 10:20:14
50