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shibushiwo

金虫 (初入文坛)

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[求助] 关于异氰酸根的滴定问题

求助啊，现在在做一个聚氨酯反应，判断终点滴定NCO，但是出现浑浊分相现象。具体是这样的。加热溶解之后加异丙醇，但是加入之后就变浑浊，加的少摇一下还能变澄清，加多了就直接浑浊掉。用盐酸滴定时也出现类似的情况，随滴加进行就变得越来越混，使终点不好判断。静置一段时间后，能看见有分相的情况，能变得澄清些。请问这是什么原因啊。疯掉了···

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1楼2011-12-29 18:54:23

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lkresin

银虫 (小有名气)

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【答案】应助回帖

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fyjqt(金币+3): 鼓励应助，欢迎常来小木虫 2012-01-02 14:01:08
fyjqt: 回帖置顶 2012-01-02 14:03:09

采用二正丁胺反滴定方法检测-NCO值在合成过程的合成过程的变化
二正丁胺反滴定法原理：聚氨酯预聚物或中间产物中的异氰酸酯基与过量的二正丁胺在溶剂中反应，反应完成后，用盐酸标准溶液滴定过量的二正丁胺，即可测得异氰酸酯基团的量。
二正丁胺反滴定法跟踪异氰酸酯基团的方法如下：
从反应釜中移取1ml溶液，转入250ml的聚塞锥形瓶中不要沾附在瓶颈上，加入DMAC15ml，用移液管吸取10ml二正丁胺无水甲苯溶液于锥形瓶中，盖上瓶盖，摇荡使试样完全溶解。以上过程约5min完成，中间不停顿，操作尽量快。继续摇30min，然后加入无水乙醇10ml，滴入溴酚蓝指示剂4滴，用盐酸标准滴定至溶液由蓝色变成黄色。按上述测定的方法同时进行空白实验。异氰酸酯基含量以摩尔百分数表示，有以下计算：
                                    式（3.3）
式中：：反应釜中的残留异氰酸酯的量，mol;
   ，：空白实验和滴定样品所消耗盐酸标准滴定溶液的体积，ml；
   ：盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/l；
   ：试样的总体积，ml