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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 关于异氰酸根的滴定问题
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shibushiwo

金虫 (初入文坛)

[求助] 关于异氰酸根的滴定问题

求助啊，现在在做一个聚氨酯反应，判断终点滴定NCO，但是出现浑浊分相现象。具体是这样的。加热溶解之后加异丙醇，但是加入之后就变浑浊，加的少摇一下还能变澄清，加多了就直接浑浊掉。用盐酸滴定时也出现类似的情况，随滴加进行就变得越来越混，使终点不好判断。静置一段时间后，能看见有分相的情况，能变得澄清些。请问这是什么原因啊。疯掉了···
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1楼2011-12-29 18:54:23
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lkresin

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
fyjqt(金币+3): 鼓励应助，欢迎常来小木虫 2012-01-02 14:01:08
fyjqt: 回帖置顶 2012-01-02 14:03:09
采用二正丁胺反滴定方法检测-NCO值在合成过程的合成过程的变化
二正丁胺反滴定法原理：聚氨酯预聚物或中间产物中的异氰酸酯基与过量的二正丁胺在溶剂中反应，反应完成后，用盐酸标准溶液滴定过量的二正丁胺，即可测得异氰酸酯基团的量。
二正丁胺反滴定法跟踪异氰酸酯基团的方法如下：
从反应釜中移取1ml溶液，转入250ml的聚塞锥形瓶中不要沾附在瓶颈上，加入DMAC15ml，用移液管吸取10ml二正丁胺无水甲苯溶液于锥形瓶中，盖上瓶盖，摇荡使试样完全溶解。以上过程约5min完成，中间不停顿，操作尽量快。继续摇30min，然后加入无水乙醇10ml，滴入溴酚蓝指示剂4滴，用盐酸标准滴定至溶液由蓝色变成黄色。按上述测定的方法同时进行空白实验。异氰酸酯基含量以摩尔百分数表示，有以下计算：
                                      式 （3.3）
式中： ：反应釜中的残留异氰酸酯的量，mol;
       ， ：空白实验和滴定样品所消耗盐酸标准滴定溶液的体积，ml；
       ：盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/l；
       ：试样的总体积，ml
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11楼2012-01-02 13:47:14
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changjiang77

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

shibushiwo(金币+10): ★★★★★最佳答案 2012-02-05 22:29:34
呵呵。
楼主，我终于恍然大悟你在干嘛了。。。。虽然你说的还是不清楚。我猜还有更简单的方法。你累，大家都跟着受累。哈哈。
看见大家七手八脚的上来帮忙，呵呵，现在终于搞明白了。后边那兄弟，上来就讲原理，挺好的总结了。我也学习了。就BLuecosmos哥们儿一个让你先说明白了，大伙儿再鲁袖子上。我被大家的热情，热心感动了。
（这里是我的一点想法，请大家指正，俺也学习学习，共同进步）
好了，初步判定你的IPDI太多了。估计合成聚氨酯丙烯酸酯的过程没有under control，整个就是一锅乱炖。
我建议你保留好你的配方，然后做以下事情：
（先走8，9两步；如果神奇了，然后再从1开始。）
1.  先把原料说明说拿出来好好研究一下你用的这些原料的，羟值，NCO值（或者当量重量），酸值。然后算算自己是不是有原料加的失误了。注意，不是误差！
2.  看看你的BA+toluene配的够不？然后先测一下你用的IPDI当量重量，看看你拿的产品说明对不？（你的额IPDI是谁的啥产品，那种？）
3.  建议也测一下你的polyol羟值对不对。
4.  然后用测出来的值重新看看你的配方设计对不对。
5.  注意，严格的说酸值也要测的，是有影响的。可进一步考虑。
6.  如果这些都对，就把你的配方的反应条件再好好看一看。是不是催化剂少了？反应时间短了？把那个万恶的红外打一下，先看看是不是悲催的NCO疯了一样的高!
8. 看看你的正丁胺对吗？别是别的啥东东啊。量够大不？被正丁胺搞死的溶液，再悲催的上个红外看看，万恶的NCO还好吗？
9. 如果万恶的NCO遁去了，再加异丙醇，然后把现象贴在这里，大家再讨论。
10.如果万恶的NCO神奇的留下了，我就遁去了。
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12楼2012-01-03 14:43:49
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普通回帖

joli

铁杆木虫 (职业作家)

joli-beautiful

【答案】应助回帖

★ ★
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zznjut(金币+2): 欢迎交流 2011-12-29 21:37:42
shibushiwo(金币+5): 2012-02-05 22:32:03
盐酸里面有水肯定会沉淀的呀
可以再滴定时候，稍微加热试试
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2楼2011-12-29 20:38:22
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shibushiwo

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by joli at 2011-12-29 20:38:22:
盐酸里面有水肯定会沉淀的呀
可以再滴定时候，稍微加热试试

我静置之后会变澄清，出现分层现象。所以感觉不像是沉淀的原因，加热试过，没什么效果··· ···而且为什么加异丙醇会不相容呢？
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3楼2011-12-29 20:48:33
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joli

铁杆木虫 (职业作家)

joli-beautiful

【答案】应助回帖

★
zznjut(金币+1): 欢迎交流 2011-12-29 21:37:56
一般来说加异丙醇目的是增容的
呵呵
难道对TPU不适用？
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4楼2011-12-29 20:54:15
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bluecosmos

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
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wgs8136(金币+1): 欢迎交流 2012-01-01 09:46:30
希望楼主能把具体的滴定过程写出来，这样才好分析原因~
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5楼2011-12-31 15:29:15
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changjiang77

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
wgs8136(金币+1): 欢迎常来~ 2012-01-01 09:46:37
LZ说了不少，但是我看的实在很晕。滴定？谁滴定谁？测谁？醇，酸？。。。
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6楼2012-01-01 03:18:04
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wolfyloner

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
wgs8136(金币+1): 欢迎常来~ 2012-01-02 08:46:52
这种混浊一般不影响结果，尤其是速度比较快的时候，沉淀可以通过多加一些溶剂解决，比如酮类
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Ask Me Anything About EPOXY...
7楼2012-01-01 11:28:31
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zhanghu563

至尊木虫 (职业作家)

waiting

【答案】应助回帖

★
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wgs8136(金币+1): 欢迎常来~~ 2012-01-02 08:46:58
我记得测试的时候好像还要用到二甲苯的啊，呵呵，这个异丙醇和二甲苯溶剂作用，没有是不行的啊
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8楼2012-01-01 19:29:49
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shibushiwo

金虫 (初入文坛)
fyjqt: 回帖置顶 2012-01-02 14:00:21
引用回帖:
4楼: Originally posted by joli at 2011-12-29 20:54:15:
一般来说加异丙醇目的是增容的
呵呵
难道对TPU不适用？

不好意思，可能没说清楚。我用正丁胺二甲苯25ml溶解样品。加热能完全溶解，待冷却后加异丙醇，加入后就出现浑浊，加的少一点摇均匀还能重新变澄清。加的多了（100ml）左右就回不去了。用0.1mol/l的盐酸滴定，也是加入后变浑浊，发白，颜色还能判断处终点（只是不知道还准不准），滴定完静置，能发现是出现分相，都是澄清的，没有固体不溶物，出现三层，中间像是偏黄的油状物，上下都是蓝色的。
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9楼2012-01-02 10:17:15
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shibushiwo

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by changjiang77 at 2012-01-01 03:18:04:
LZ说了不少，但是我看的实在很晕。滴定？谁滴定谁？测谁？醇，酸？。。。

不好意思，可能没说清楚。我用正丁胺二甲苯25ml溶解样品（样品是聚氨酯丙烯酸酯，端羟基聚丁二烯和IPDI一比一反应，HEA封端。）。加热能完全溶解，待冷却后加异丙醇，加入后就出现浑浊，加的少一点摇均匀还能重新变澄清。加的多了（100ml）左右就回不去了。用0.1mol/l的盐酸滴定，也是加入后变浑浊，发白，颜色还能判断处终点（只是不知道还准不准），滴定完静置，能发现是出现分相，都是澄清的，没有固体不溶物，出现三层，中间像是偏黄的油状物，上下都是蓝色的。
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10楼2012-01-02 10:20:14
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