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shibushiwo

金虫 (初入文坛)

[求助] 关于异氰酸根的滴定问题

求助啊,现在在做一个聚氨酯反应,判断终点滴定NCO,但是出现浑浊分相现象。具体是这样的。加热溶解之后加异丙醇,但是加入之后就变浑浊,加的少摇一下还能变澄清,加多了就直接浑浊掉。用盐酸滴定时也出现类似的情况,随滴加进行就变得越来越混,使终点不好判断。静置一段时间后,能看见有分相的情况,能变得澄清些。请问这是什么原因啊。疯掉了···
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changjiang77

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

shibushiwo(金币+10): ★★★★★最佳答案 2012-02-05 22:29:34
呵呵。
楼主,我终于恍然大悟你在干嘛了。。。。虽然你说的还是不清楚。我猜还有更简单的方法。你累,大家都跟着受累。哈哈。
看见大家七手八脚的上来帮忙,呵呵,现在终于搞明白了。后边那兄弟,上来就讲原理,挺好的总结了。我也学习了。就BLuecosmos哥们儿一个让你先说明白了,大伙儿再鲁袖子上。我被大家的热情,热心感动了。
(这里是我的一点想法,请大家指正,俺也学习学习,共同进步)
好了,初步判定你的IPDI太多了。估计合成聚氨酯丙烯酸酯的过程没有under control,整个就是一锅乱炖。
我建议你保留好你的配方,然后做以下事情:
(先走8,9两步;如果神奇了,然后再从1开始。)
1.  先把原料说明说拿出来好好研究一下你用的这些原料的,羟值,NCO值(或者当量重量),酸值。然后算算自己是不是有原料加的失误了。注意,不是误差!
2.  看看你的BA+toluene配的够不?然后先测一下你用的IPDI当量重量,看看你拿的产品说明对不?(你的额IPDI是谁的啥产品,那种?)
3.  建议也测一下你的polyol羟值对不对。
4.  然后用测出来的值重新看看你的配方设计对不对。
5.  注意,严格的说酸值也要测的,是有影响的。可进一步考虑。
6.  如果这些都对,就把你的配方的反应条件再好好看一看。是不是催化剂少了?反应时间短了?把那个万恶的红外打一下,先看看是不是悲催的NCO疯了一样的高!
8. 看看你的正丁胺对吗?别是别的啥东东啊。量够大不?被正丁胺搞死的溶液,再悲催的上个红外看看,万恶的NCO还好吗?
9. 如果万恶的NCO遁去了,再加异丙醇,然后把现象贴在这里,大家再讨论。
10.如果万恶的NCO神奇的留下了,我就遁去了。
12楼2012-01-03 14:43:49
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joli

铁杆木虫 (职业作家)

joli-beautiful

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
zznjut(金币+2): 欢迎交流 2011-12-29 21:37:42
shibushiwo(金币+5): 2012-02-05 22:32:03
盐酸里面有水肯定会沉淀的呀
可以再滴定时候,稍微加热试试
☼MYHOME�?◣♪♫�?◣�?▇▇▇◣♪☻/�?███◣�?███口███◣<▇▇▇▇▇▇▇▇▇▇
2楼2011-12-29 20:38:22
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shibushiwo

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by joli at 2011-12-29 20:38:22:
盐酸里面有水肯定会沉淀的呀
可以再滴定时候,稍微加热试试

我静置之后会变澄清,出现分层现象。所以感觉不像是沉淀的原因,加热试过,没什么效果··· ···而且为什么加异丙醇会不相容呢?
3楼2011-12-29 20:48:33
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joli

铁杆木虫 (职业作家)

joli-beautiful

【答案】应助回帖

★
zznjut(金币+1): 欢迎交流 2011-12-29 21:37:56
一般来说加异丙醇目的是增容的
呵呵
难道对TPU不适用?
☼MYHOME�?◣♪♫�?◣�?▇▇▇◣♪☻/�?███◣�?███口███◣<▇▇▇▇▇▇▇▇▇▇
4楼2011-12-29 20:54:15
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