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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 溴离子在205nm下会出峰不呢？
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1984lhyin

金虫 (正式写手)

[交流] 溴离子在205nm下会出峰不呢？ 已有1人参与

各位好，小弟在做一个哌嗪类的氢溴酸酸，该化合物我打过核磁，还是很纯的，在226nm下HPLC也是很纯，但是在205nm下在保留时间比较短的位置（1.35min）有一个比较大的吸收峰，而中和后的游离态该位置是没有吸收峰的，我在想是不是溴离子在短波长如205nm下会有吸收呢？非常感谢~
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1楼 2014-06-09 09:06:31
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kf1009

铁杆木虫 (正式写手)
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波长190nm，氯离子也有吸收，溴离子210nm有吸收，碘离子在225nm有特征吸收，我用DAD和质谱验证过。
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快乐不需要走遍天涯去寻找，只需播一粒种子在脚下。
10楼2014-06-10 08:39:32
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kf1009

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1984lhyin: 金币+3, 学习了~ 2014-06-11 09:34:49
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11楼: Originally posted by gwmgyp at 2014-06-10 08:50:34
是不是都在溶剂峰位置出峰？用DAD验证，就有溶剂和流动相的干扰存在，还是扫个紫外吧，起码能扣除溶剂的吸收影响。...

用流动相分别溶解氯化钾、溴化钾、碘化钾，同时做了空白，空白基本无干扰，响应值蛮高的，DAD看见的紫外吸收氯离子在190~200nm，溴离子190~220nm，碘离子在225nm有一个峰值，质谱分子量溴离子和碘离子都能吻合，氯离子分子量太小，干扰较严重。
经验很重要，实验现象是客观存在，当然每个人理解可能会有不同。
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17楼2014-06-10 15:37:02
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kf1009

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14楼: Originally posted by 星海慧儿 at 2014-06-10 13:22:29
有色谱峰不代表有紫外吸收，两个概念。
在溶剂峰位置的峰不能看作是溶剂的紫外吸收峰，是不是有紫外吸收直接扫个紫外就知道了嘛，氯也好溴也罢，都不会测到有紫外吸收的，色谱图中的峰应该是光电转换造成的，我想L ...

等度基线是平稳的，当压力波动或电磁干扰等外因影响，基线也会突然变化。排除外部干扰，当有组分流进检测池时，透过池窗的光能量就会发生变化，照射到光电池（或光电倍增管）的光能量变化，产生的电流也会变化，经过放大电路变成模拟信号，经工作站转换成数据信号变成色谱图。我认为当组分的紫外吸收低于流动相时，就会产生倒色谱峰，当流动相紫外吸收高于流动相时，就出现正色谱峰。
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21楼2014-06-11 10:00:45
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eroitoei

新虫 (正式写手)
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溴离子是不会有吸收的
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2楼2014-06-09 09:48:41
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1984lhyin

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2楼: Originally posted by eroitoei at 2014-06-09 09:48:41
溴离子是不会有吸收的

额，你错了，确实是溴离子的峰，后来实在没办法就进了一针氢溴酸，确实就是那个位置
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3楼2014-06-09 11:27:25
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gwmgyp

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3楼: Originally posted by 1984lhyin at 2014-06-09 11:27:25
额，你错了，确实是溴离子的峰，后来实在没办法就进了一针氢溴酸，确实就是那个位置...

我们也有一个项目，经验证，的确是溴离子的峰，有点费解，哪位大神给讲讲，为什么溴离子出峰，而盐酸盐的氯离子咋不出峰呢？
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gwmgyp
4楼2014-06-09 12:42:06
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adam3889

金虫 (正式写手)
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4楼: Originally posted by gwmgyp at 2014-06-09 12:42:06
我们也有一个项目，经验证，的确是溴离子的峰，有点费解，哪位大神给讲讲，为什么溴离子出峰，而盐酸盐的氯离子咋不出峰呢？...

你也错了，谁说氯离子就不出峰呢
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5楼2014-06-09 15:10:55
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1984lhyin

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5楼: Originally posted by adam3889 at 2014-06-09 15:10:55
你也错了，谁说氯离子就不出峰呢...

正解，氯离子也会出峰的，试过了
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6楼2014-06-09 15:20:14
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mengdragon

木虫 (著名写手)

muchong
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再次确认：溴离子在210纳米一下确实会出峰  我们的一个溴的 季铵盐类化合物就是这样  不信可拿溴化钾 进行峰定位
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世界太大，生活的方式很多，关键是你自己有怎样的想法。很多事努力了却不一定会成功，但你放弃了就必然失败，所以就抱着平静的心，努力追求自己的梦！
7楼2014-06-09 21:14:51
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gwmgyp

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6楼: Originally posted by 1984lhyin at 2014-06-09 15:20:14
正解，氯离子也会出峰的，试过了...

不要说进针盐酸出峰吧，但凡进啥（除溶剂外），在溶剂峰位置都会出峰的，做过的盐酸盐多了，还没见氯离子出峰的呢？
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gwmgyp
8楼2014-06-10 08:02:12
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gwmgyp

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7楼: Originally posted by mengdragon at 2014-06-09 21:14:51
再次确认：溴离子在210纳米一下确实会出峰  我们的一个溴的 季铵盐类化合物就是这样  不信可拿溴化钾 进行峰定位

拿硫酸钾进一针，也会在溶剂峰位置出峰的！在液相上定个峰位就能说明是一个东西了？专属性不强！有没有更有说服力的证据呢？
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gwmgyp
9楼2014-06-10 08:06:10
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