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1984lhyin

金虫 (正式写手)

[交流] 溴离子在205nm下会出峰不呢? 已有1人参与

各位好,小弟在做一个哌嗪类的氢溴酸酸,该化合物我打过核磁,还是很纯的,在226nm下HPLC也是很纯,但是在205nm下在保留时间比较短的位置(1.35min)有一个比较大的吸收峰,而中和后的游离态该位置是没有吸收峰的,我在想是不是溴离子在短波长如205nm下会有吸收呢?非常感谢~
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kf1009

铁杆木虫 (正式写手)


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波长190nm,氯离子也有吸收,溴离子210nm有吸收,碘离子在225nm有特征吸收,我用DAD和质谱验证过。
快乐不需要走遍天涯去寻找,只需播一粒种子在脚下。
10楼2014-06-10 08:39:32
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kf1009

铁杆木虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★
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1984lhyin: 金币+3, 学习了~ 2014-06-11 09:34:49
引用回帖:
11楼: Originally posted by gwmgyp at 2014-06-10 08:50:34
是不是都在溶剂峰位置出峰?用DAD验证,就有溶剂和流动相的干扰存在,还是扫个紫外吧,起码能扣除溶剂的吸收影响。...

用流动相分别溶解氯化钾、溴化钾、碘化钾,同时做了空白,空白基本无干扰,响应值蛮高的,DAD看见的紫外吸收氯离子在190~200nm,溴离子190~220nm,碘离子在225nm有一个峰值,质谱分子量溴离子和碘离子都能吻合,氯离子分子量太小,干扰较严重。
经验很重要,实验现象是客观存在,当然每个人理解可能会有不同。
快乐不需要走遍天涯去寻找,只需播一粒种子在脚下。
17楼2014-06-10 15:37:02
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kf1009

铁杆木虫 (正式写手)


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送红花一朵
引用回帖:
14楼: Originally posted by 星海慧儿 at 2014-06-10 13:22:29
有色谱峰不代表有紫外吸收,两个概念。
在溶剂峰位置的峰不能看作是溶剂的紫外吸收峰,是不是有紫外吸收直接扫个紫外就知道了嘛,氯也好溴也罢,都不会测到有紫外吸收的,色谱图中的峰应该是光电转换造成的,我想L ...

等度基线是平稳的,当压力波动或电磁干扰等外因影响,基线也会突然变化。排除外部干扰,当有组分流进检测池时,透过池窗的光能量就会发生变化,照射到光电池(或光电倍增管)的光能量变化,产生的电流也会变化,经过放大电路变成模拟信号,经工作站转换成数据信号变成色谱图。我认为当组分的紫外吸收低于流动相时,就会产生倒色谱峰,当流动相紫外吸收高于流动相时,就出现正色谱峰。
快乐不需要走遍天涯去寻找,只需播一粒种子在脚下。
21楼2014-06-11 10:00:45
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eroitoei

新虫 (正式写手)



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溴离子是不会有吸收的
2楼2014-06-09 09:48:41
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1984lhyin

金虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by eroitoei at 2014-06-09 09:48:41
溴离子是不会有吸收的

额,你错了,确实是溴离子的峰,后来实在没办法就进了一针氢溴酸,确实就是那个位置
3楼2014-06-09 11:27:25
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gwmgyp

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3楼: Originally posted by 1984lhyin at 2014-06-09 11:27:25
额,你错了,确实是溴离子的峰,后来实在没办法就进了一针氢溴酸,确实就是那个位置...

我们也有一个项目,经验证,的确是溴离子的峰,有点费解,哪位大神给讲讲,为什么溴离子出峰,而盐酸盐的氯离子咋不出峰呢?
gwmgyp
4楼2014-06-09 12:42:06
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adam3889

金虫 (正式写手)


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引用回帖:
4楼: Originally posted by gwmgyp at 2014-06-09 12:42:06
我们也有一个项目,经验证,的确是溴离子的峰,有点费解,哪位大神给讲讲,为什么溴离子出峰,而盐酸盐的氯离子咋不出峰呢?...

你也错了,谁说氯离子就不出峰呢
5楼2014-06-09 15:10:55
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1984lhyin

金虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by adam3889 at 2014-06-09 15:10:55
你也错了,谁说氯离子就不出峰呢...

正解,氯离子也会出峰的,试过了
6楼2014-06-09 15:20:14
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mengdragon

木虫 (著名写手)

muchong


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
再次确认:溴离子在210纳米一下确实会出峰  我们的一个溴的 季铵盐类化合物就是这样  不信可拿溴化钾 进行峰定位
世界太大,生活的方式很多,关键是你自己有怎样的想法。很多事努力了却不一定会成功,但你放弃了就必然失败,所以就抱着平静的心,努力追求自己的梦!
7楼2014-06-09 21:14:51
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gwmgyp

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6楼: Originally posted by 1984lhyin at 2014-06-09 15:20:14
正解,氯离子也会出峰的,试过了...

不要说进针盐酸出峰吧,但凡进啥(除溶剂外),在溶剂峰位置都会出峰的,做过的盐酸盐多了,还没见氯离子出峰的呢?
gwmgyp
8楼2014-06-10 08:02:12
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gwmgyp

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引用回帖:
7楼: Originally posted by mengdragon at 2014-06-09 21:14:51
再次确认:溴离子在210纳米一下确实会出峰  我们的一个溴的 季铵盐类化合物就是这样  不信可拿溴化钾 进行峰定位

拿硫酸钾进一针,也会在溶剂峰位置出峰的!在液相上定个峰位就能说明是一个东西了?专属性不强!有没有更有说服力的证据呢?
gwmgyp
9楼2014-06-10 08:06:10
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