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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 溴离子在205nm下会出峰不呢？
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kf1009

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14楼: Originally posted by 星海慧儿 at 2014-06-10 13:22:29
有色谱峰不代表有紫外吸收，两个概念。
在溶剂峰位置的峰不能看作是溶剂的紫外吸收峰，是不是有紫外吸收直接扫个紫外就知道了嘛，氯也好溴也罢，都不会测到有紫外吸收的，色谱图中的峰应该是光电转换造成的，我想L ...

等度基线是平稳的，当压力波动或电磁干扰等外因影响，基线也会突然变化。排除外部干扰，当有组分流进检测池时，透过池窗的光能量就会发生变化，照射到光电池（或光电倍增管）的光能量变化，产生的电流也会变化，经过放大电路变成模拟信号，经工作站转换成数据信号变成色谱图。我认为当组分的紫外吸收低于流动相时，就会产生倒色谱峰，当流动相紫外吸收高于流动相时，就出现正色谱峰。
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21楼2014-06-11 10:00:45
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星海慧儿

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21楼: Originally posted by kf1009 at 2014-06-11 10:00:45
等度基线是平稳的，当压力波动或电磁干扰等外因影响，基线也会突然变化。排除外部干扰，当有组分流进检测池时，透过池窗的光能量就会发生变化，照射到光电池（或光电倍增管）的光能量变化，产生的电流也会变化，经 ...

是的，所以LZ开这个贴真心是搞混了概念了。你用LC-MS神马的都好，液相上面的这个溴离子或氯离子在溶剂中随溶剂峰出来，所以你用MS肯定能测到，你再进HBr神马的肯定还是在溶剂峰出来啊，所以峰时间一致。
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22楼2014-06-11 10:18:09
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1984lhyin

金虫 (正式写手)
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22楼: Originally posted by 星海慧儿 at 2014-06-11 10:18:09
是的，所以LZ开这个贴真心是搞混了概念了。你用LC-MS神马的都好，液相上面的这个溴离子或氯离子在溶剂中随溶剂峰出来，所以你用MS肯定能测到，你再进HBr神马的肯定还是在溶剂峰出来啊，所以峰时间一致。...

嗯嗯，多谢版主大人，对仪器分析不是很懂呢，然后试验条件有限，么有LC-MS、MS。另外我还想请教下像这种有机碱的盐酸盐或者氢溴酸盐在做液相的时候，这个氯离子跟溴离子是随溶剂一起出来么？然后有机碱的正离子与游离态的一起出来？还是说在流动相的体系中盐酸盐跟氢溴酸盐分成了两部分，HCl和HBr随溶剂一起出来，然后游离态再洗脱？
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23楼2014-06-11 11:28:45
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1984lhyin

金虫 (正式写手)
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21楼: Originally posted by kf1009 at 2014-06-11 10:00:45
等度基线是平稳的，当压力波动或电磁干扰等外因影响，基线也会突然变化。排除外部干扰，当有组分流进检测池时，透过池窗的光能量就会发生变化，照射到光电池（或光电倍增管）的光能量变化，产生的电流也会变化，经 ...

，仪器工作原理不太懂呢。。。
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24楼2014-06-11 11:29:46
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kf1009

铁杆木虫 (正式写手)
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24楼: Originally posted by 1984lhyin at 2014-06-11 11:29:46
，仪器工作原理不太懂呢。。。...

当然是游离出来。样品溶解后，以离子态存在于溶液中，每部分与固定相的相互作用力不同，保留性就不同。我不觉得溴离子就一定出在溶剂峰位置，而且空白的响应值很低，溶解溴离子后响应值很高，很多物质在近紫外都有吸收，只是吸收强弱的问题。我不太认可星海彗儿版主的观念，支持你的判断。
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25楼2014-06-11 13:11:36
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1984lhyin

金虫 (正式写手)
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25楼: Originally posted by kf1009 at 2014-06-11 13:11:36
当然是游离出来。样品溶解后，以离子态存在于溶液中，每部分与固定相的相互作用力不同，保留性就不同。我不觉得溴离子就一定出在溶剂峰位置，而且空白的响应值很低，溶解溴离子后响应值很高，很多物质在近紫外都有 ...

，我也是觉得有吸收。不过关于这个“当然是游离出来。样品溶解后，以离子态存在于溶液中，每部分与固定相的相互作用力不同，保留性就不同。”，样品是以离子的形式存在于溶液中，每部分是指的氯离子或溴离子和有机碱阳离子撒，您的意思是有机碱阳离子在于固定相作用的时候被中和了么？哎，搞合成的需要来解决分析的问题。。。
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26楼2014-06-11 14:50:07
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星海慧儿

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1984lhyin: 金币+2, 学习了~ 2014-07-21 11:59:55
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23楼: Originally posted by 1984lhyin at 2014-06-11 11:28:45
嗯嗯，多谢版主大人，对仪器分析不是很懂呢，然后试验条件有限，么有LC-MS、MS。另外我还想请教下像这种有机碱的盐酸盐或者氢溴酸盐在做液相的时候，这个氯离子跟溴离子是随溶剂一起出来么？然后有机碱的正离子与游 ...

在溶剂中解离的样品，其中像氯离子这种直接就随溶剂出峰了，有机部分会与固定相/流动相作用后产生保留，在一定时间出峰；样品是否解离跟你流动相pH以及样品的解离常数有关。
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27楼2014-06-11 15:56:50
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kf1009

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27楼: Originally posted by 星海慧儿 at 2014-06-11 15:56:50
在溶剂中解离的样品，其中像氯离子这种直接就随溶剂出峰了，有机部分会与固定相/流动相作用后产生保留，在一定时间出峰；样品是否解离跟你流动相pH以及样品的解离常数有关。...

赞同这个观点，但类似氯离子是不是一定随溶剂峰出来就不一定。
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28楼2014-06-12 08:30:39
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kf1009

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26楼: Originally posted by 1984lhyin at 2014-06-11 14:50:07
，我也是觉得有吸收。不过关于这个“当然是游离出来。样品溶解后，以离子态存在于溶液中，每部分与固定相的相互作用力不同，保留性就不同。”，样品是以离子的形式存在于溶液中，每部分是指的氯离子或 ...

27楼回复我认同，以什么样的形态取决于流动相pH值和你化合物的性质。
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29楼2014-06-12 08:33:31
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吾爱琳

铜虫 (正式写手)
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会的，而且很强的吸收
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爱拼才会赢
30楼2019-09-09 12:32:19
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