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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 溴离子在205nm下会出峰不呢？
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gwmgyp

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10楼: Originally posted by kf1009 at 2014-06-10 08:39:32
波长190nm，氯离子也有吸收，溴离子210nm有吸收，碘离子在225nm有特征吸收，我用DAD和质谱验证过。

是不是都在溶剂峰位置出峰？用DAD验证，就有溶剂和流动相的干扰存在，还是扫个紫外吧，起码能扣除溶剂的吸收影响。
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gwmgyp
11楼2014-06-10 08:50:34
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adam3889

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11楼: Originally posted by gwmgyp at 2014-06-10 08:50:34
是不是都在溶剂峰位置出峰？用DAD验证，就有溶剂和流动相的干扰存在，还是扫个紫外吧，起码能扣除溶剂的吸收影响。...

一针进了乙腈/水  一阵再乙腈/水 里面加入氯化物，虽然都在溶剂峰处出现，但是LC-MS显示后者有氯的特征，而前者没有，这样也不能确定？
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12楼2014-06-10 09:06:28
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gwmgyp

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12楼: Originally posted by adam3889 at 2014-06-10 09:06:28
一针进了乙腈/水  一阵再乙腈/水 里面加入氯化物，虽然都在溶剂峰处出现，但是LC-MS显示后者有氯的特征，而前者没有，这样也不能确定？...

进了氯化物，因氯离子极性强，它肯定应该在溶剂峰出峰时间洗脱出，但并不能代表溶剂峰就是氯离子的峰，请重叠一下两张图，有氯化物的一针溶剂峰与没有氯化物的一针溶剂峰高么？
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gwmgyp
13楼2014-06-10 09:23:41
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星海慧儿

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木虫精灵

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有色谱峰不代表有紫外吸收，两个概念。
在溶剂峰位置的峰不能看作是溶剂的紫外吸收峰，是不是有紫外吸收直接扫个紫外就知道了嘛，氯也好溴也罢，都不会测到有紫外吸收的，色谱图中的峰应该是光电转换造成的，我想LZ是搞混了概念了。
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kf1009
我是超级天后：天天努力，不落人后！
14楼2014-06-10 13:22:29
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adam3889

金虫 (正式写手)
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13楼: Originally posted by gwmgyp at 2014-06-10 09:23:41
进了氯化物，因氯离子极性强，它肯定应该在溶剂峰出峰时间洗脱出，但并不能代表溶剂峰就是氯离子的峰，请重叠一下两张图，有氯化物的一针溶剂峰与没有氯化物的一针溶剂峰高么？...

我没说清楚了吗，LC-MS是干什么用的？
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15楼2014-06-10 14:02:45
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jjf139

金虫 (著名写手)

新药研发&药物分析
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好多物质在200-210nm都有末端吸收，进一步确证是溶剂峰和样品峰，需要分别进样验证
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16楼2014-06-10 14:43:31
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kf1009

铁杆木虫 (正式写手)
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1984lhyin: 金币+3, 学习了~ 2014-06-11 09:34:49
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11楼: Originally posted by gwmgyp at 2014-06-10 08:50:34
是不是都在溶剂峰位置出峰？用DAD验证，就有溶剂和流动相的干扰存在，还是扫个紫外吧，起码能扣除溶剂的吸收影响。...

用流动相分别溶解氯化钾、溴化钾、碘化钾，同时做了空白，空白基本无干扰，响应值蛮高的，DAD看见的紫外吸收氯离子在190~200nm，溴离子190~220nm，碘离子在225nm有一个峰值，质谱分子量溴离子和碘离子都能吻合，氯离子分子量太小，干扰较严重。
经验很重要，实验现象是客观存在，当然每个人理解可能会有不同。
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快乐不需要走遍天涯去寻找，只需播一粒种子在脚下。
17楼2014-06-10 15:37:02
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1984lhyin

金虫 (正式写手)
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14楼: Originally posted by 星海慧儿 at 2014-06-10 13:22:29
有色谱峰不代表有紫外吸收，两个概念。
在溶剂峰位置的峰不能看作是溶剂的紫外吸收峰，是不是有紫外吸收直接扫个紫外就知道了嘛，氯也好溴也罢，都不会测到有紫外吸收的，色谱图中的峰应该是光电转换造成的，我想L ...

我的理解跟17楼一样~
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18楼2014-06-11 08:32:15
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1984lhyin

金虫 (正式写手)
引用回帖:
17楼: Originally posted by kf1009 at 2014-06-10 15:37:02
用流动相分别溶解氯化钾、溴化钾、碘化钾，同时做了空白，空白基本无干扰，响应值蛮高的，DAD看见的紫外吸收氯离子在190~200nm，溴离子190~220nm，碘离子在225nm有一个峰值，质谱分子量溴离子和碘离子都能吻合，氯 ...

19楼2014-06-11 08:32:33
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gwmgyp

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14楼: Originally posted by 星海慧儿 at 2014-06-10 13:22:29
有色谱峰不代表有紫外吸收，两个概念。
在溶剂峰位置的峰不能看作是溶剂的紫外吸收峰，是不是有紫外吸收直接扫个紫外就知道了嘛，氯也好溴也罢，都不会测到有紫外吸收的，色谱图中的峰应该是光电转换造成的，我想L ...

同意慧儿的看法！
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gwmgyp
20楼2014-06-11 09:31:34
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