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gwmgyp

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小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
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10楼: Originally posted by kf1009 at 2014-06-10 08:39:32
波长190nm,氯离子也有吸收,溴离子210nm有吸收,碘离子在225nm有特征吸收,我用DAD和质谱验证过。

是不是都在溶剂峰位置出峰?用DAD验证,就有溶剂和流动相的干扰存在,还是扫个紫外吧,起码能扣除溶剂的吸收影响。
gwmgyp
11楼2014-06-10 08:50:34
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adam3889

金虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
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11楼: Originally posted by gwmgyp at 2014-06-10 08:50:34
是不是都在溶剂峰位置出峰?用DAD验证,就有溶剂和流动相的干扰存在,还是扫个紫外吧,起码能扣除溶剂的吸收影响。...

一针进了乙腈/水  一阵再乙腈/水 里面加入氯化物,虽然都在溶剂峰处出现,但是LC-MS显示后者有氯的特征,而前者没有,这样也不能确定?
12楼2014-06-10 09:06:28
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gwmgyp

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小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
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12楼: Originally posted by adam3889 at 2014-06-10 09:06:28
一针进了乙腈/水  一阵再乙腈/水 里面加入氯化物,虽然都在溶剂峰处出现,但是LC-MS显示后者有氯的特征,而前者没有,这样也不能确定?...

进了氯化物,因氯离子极性强,它肯定应该在溶剂峰出峰时间洗脱出,但并不能代表溶剂峰就是氯离子的峰,请重叠一下两张图,有氯化物的一针溶剂峰与没有氯化物的一针溶剂峰高么?
gwmgyp
13楼2014-06-10 09:23:41
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星海慧儿

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木虫精灵

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小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
有色谱峰不代表有紫外吸收,两个概念。
在溶剂峰位置的峰不能看作是溶剂的紫外吸收峰,是不是有紫外吸收直接扫个紫外就知道了嘛,氯也好溴也罢,都不会测到有紫外吸收的,色谱图中的峰应该是光电转换造成的,我想LZ是搞混了概念了。

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我是超级天后:天天努力,不落人后!
14楼2014-06-10 13:22:29
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adam3889

金虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
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13楼: Originally posted by gwmgyp at 2014-06-10 09:23:41
进了氯化物,因氯离子极性强,它肯定应该在溶剂峰出峰时间洗脱出,但并不能代表溶剂峰就是氯离子的峰,请重叠一下两张图,有氯化物的一针溶剂峰与没有氯化物的一针溶剂峰高么?...

我没说清楚了吗,LC-MS是干什么用的?
15楼2014-06-10 14:02:45
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jjf139

金虫 (著名写手)

新药研发&药物分析


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
好多物质在200-210nm都有末端吸收,进一步确证是溶剂峰和样品峰,需要分别进样验证
16楼2014-06-10 14:43:31
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kf1009

铁杆木虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
1984lhyin: 金币+3, 学习了~ 2014-06-11 09:34:49
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11楼: Originally posted by gwmgyp at 2014-06-10 08:50:34
是不是都在溶剂峰位置出峰?用DAD验证,就有溶剂和流动相的干扰存在,还是扫个紫外吧,起码能扣除溶剂的吸收影响。...

用流动相分别溶解氯化钾、溴化钾、碘化钾,同时做了空白,空白基本无干扰,响应值蛮高的,DAD看见的紫外吸收氯离子在190~200nm,溴离子190~220nm,碘离子在225nm有一个峰值,质谱分子量溴离子和碘离子都能吻合,氯离子分子量太小,干扰较严重。
经验很重要,实验现象是客观存在,当然每个人理解可能会有不同。
快乐不需要走遍天涯去寻找,只需播一粒种子在脚下。
17楼2014-06-10 15:37:02
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1984lhyin

金虫 (正式写手)

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14楼: Originally posted by 星海慧儿 at 2014-06-10 13:22:29
有色谱峰不代表有紫外吸收,两个概念。
在溶剂峰位置的峰不能看作是溶剂的紫外吸收峰,是不是有紫外吸收直接扫个紫外就知道了嘛,氯也好溴也罢,都不会测到有紫外吸收的,色谱图中的峰应该是光电转换造成的,我想L ...

我的理解跟17楼一样~
18楼2014-06-11 08:32:15
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1984lhyin

金虫 (正式写手)

引用回帖:
17楼: Originally posted by kf1009 at 2014-06-10 15:37:02
用流动相分别溶解氯化钾、溴化钾、碘化钾,同时做了空白,空白基本无干扰,响应值蛮高的,DAD看见的紫外吸收氯离子在190~200nm,溴离子190~220nm,碘离子在225nm有一个峰值,质谱分子量溴离子和碘离子都能吻合,氯 ...

19楼2014-06-11 08:32:33
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gwmgyp

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14楼: Originally posted by 星海慧儿 at 2014-06-10 13:22:29
有色谱峰不代表有紫外吸收,两个概念。
在溶剂峰位置的峰不能看作是溶剂的紫外吸收峰,是不是有紫外吸收直接扫个紫外就知道了嘛,氯也好溴也罢,都不会测到有紫外吸收的,色谱图中的峰应该是光电转换造成的,我想L ...

同意慧儿的看法!
gwmgyp
20楼2014-06-11 09:31:34
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