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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药代动力学 » Waters Xevo TQ MS 保养后调谐出的子离子和以前不同，出峰时间也不一致是什么原因
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梦不落张

铜虫 (小有名气)

[求助] Waters Xevo TQ MS 保养后调谐出的子离子和以前不同，出峰时间也不一致是什么原因

小虫使用Waters Xevo TQ MS同时测定五个化合物，保养后其中一个化合物调谐出的子离子和以前不同，出峰时间也不一致是什么原因？另外负离子模式检测苷类，现在响应值也不如以前，换了新柱子，重新优化了质谱条件也没解决。
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1楼 2013-06-28 10:05:52
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redyna渊

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
PSA: 金币+2, 3u 2013-07-09 10:20:23
自己维护的么？还是请工程师做的，主要是你做了什么？
应该和柱子没关系的，你的仪器有没有重新校正过，如果校正过，离子出现质量数偏移什么的还是正常的。
而且负离子出问题，我想知道你超声离子源的时候，那些烧杯是不是以前沾过表面活性剂就是洗洁精什么的，如果有可能会有问题。
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2楼2013-07-02 21:16:36
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梦不落张

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by redyna渊 at 2013-07-02 21:16:36
自己维护的么？还是请工程师做的，主要是你做了什么？
应该和柱子没关系的，你的仪器有没有重新校正过，如果校正过，离子出现质量数偏移什么的还是正常的。
而且负离子出问题，我想知道你超声离子源的时候，那些烧 ...

请工程师做的保养，仪器也重新校正过，实验室不允许用洗洁精清洗仪器
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3楼2013-07-08 15:09:31
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梦不落张

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by redyna渊 at 2013-07-02 21:16:36
自己维护的么？还是请工程师做的，主要是你做了什么？
应该和柱子没关系的，你的仪器有没有重新校正过，如果校正过，离子出现质量数偏移什么的还是正常的。
而且负离子出问题，我想知道你超声离子源的时候，那些烧 ...

您觉得还有可能是什么原因呢？
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4楼2013-07-08 15:14:21
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redyna渊

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
PSA: 金币+3, 很有经验 2013-07-09 10:20:48
引用回帖:
4楼: Originally posted by 梦不落张 at 2013-07-08 15:14:21
您觉得还有可能是什么原因呢？...

仪器校正过你的离子出现质量数偏移很正常啊，说明你之前就有偏移，如果你的方法是在之前没有校正过的条件下开发的，这些你所说到的响应值，出峰时间不一致，都是正常的。仪器经过校正后就是一个新的状态，重新开发方法，调整下参数，可能获得以前的效果。
我们这边的工程师就说，仪器校正，要么你就经常校正，要么你就别校正，其实质量数偏差往往不会超过1Da,前提是你不用精确质量数什么的，不然你校正过以后所有之前的方法都要重新做。
我说的洗洁精，洗涤灵，洗衣服类似物不是清洗仪器！是清洗烧杯，量筒，试管，如果你们没有用，那就排除这个可能，做源清洗的烧杯量筒都是不能曾经沾过这些东西的烧杯量筒清洗的！！！工程师应该有这个常识。
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5楼2013-07-09 10:01:25
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梦不落张

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by redyna渊 at 2013-07-09 10:01:25
仪器校正过你的离子出现质量数偏移很正常啊，说明你之前就有偏移，如果你的方法是在之前没有校正过的条件下开发的，这些你所说到的响应值，出峰时间不一致，都是正常的。仪器经过校正后就是一个新的状态，重新开发 ...

谢谢你的回复，我好像没说清楚，我们实验室所有器皿（包括烧杯、量筒......）都不允许用洗洁精洗，仪器也买了保修合同，所以每年都会保养，仪器校正前后质量数会有偏差，但不会特别大。但现在遇见的问题就是其它的几个化合物变化不大，有一个化合物的子离子以前是100多，现在变成200多，变化太大。肯定有问题，但问题是什么还没找到
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6楼2013-07-09 11:04:38
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redyna渊

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

变化大的和变化不大的是在同一个方法下么？也就是同一个总离子流图么？
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7楼2013-07-09 11:33:50
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梦不落张

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by redyna渊 at 2013-07-09 11:33:50
变化大的和变化不大的是在同一个方法下么？也就是同一个总离子流图么？

是同一个总离子流图，现在问题已经解决了，谢谢
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8楼2013-07-10 12:22:30
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weercog

金虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 梦不落张 at 2013-07-08 15:14:21
您觉得还有可能是什么原因呢？...

我测一成分，对照品上TQ的时候，100多ug/ML 响应是e的6次方，现在只有4次方了，这是MRM模式下，现在SIM倒是有6次方
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9楼2014-07-18 19:38:28
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