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梦不落张

铜虫 (小有名气)

[求助] Waters Xevo TQ MS 保养后调谐出的子离子和以前不同,出峰时间也不一致是什么原因

小虫使用Waters Xevo TQ MS同时测定五个化合物,保养后其中一个化合物调谐出的子离子和以前不同,出峰时间也不一致是什么原因?另外负离子模式检测苷类,现在响应值也不如以前,换了新柱子,重新优化了质谱条件也没解决。
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redyna渊

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
PSA: 金币+2, 3u 2013-07-09 10:20:23
自己维护的么?还是请工程师做的,主要是你做了什么?
应该和柱子没关系的,你的仪器有没有重新校正过,如果校正过,离子出现质量数偏移什么的还是正常的。
而且负离子出问题,我想知道你超声离子源的时候,那些烧杯是不是以前沾过表面活性剂就是洗洁精什么的,如果有可能会有问题。
2楼2013-07-02 21:16:36
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梦不落张

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by redyna渊 at 2013-07-02 21:16:36
自己维护的么?还是请工程师做的,主要是你做了什么?
应该和柱子没关系的,你的仪器有没有重新校正过,如果校正过,离子出现质量数偏移什么的还是正常的。
而且负离子出问题,我想知道你超声离子源的时候,那些烧 ...

请工程师做的保养,仪器也重新校正过,实验室不允许用洗洁精清洗仪器
3楼2013-07-08 15:09:31
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梦不落张

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by redyna渊 at 2013-07-02 21:16:36
自己维护的么?还是请工程师做的,主要是你做了什么?
应该和柱子没关系的,你的仪器有没有重新校正过,如果校正过,离子出现质量数偏移什么的还是正常的。
而且负离子出问题,我想知道你超声离子源的时候,那些烧 ...

您觉得还有可能是什么原因呢?
4楼2013-07-08 15:14:21
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redyna渊

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
PSA: 金币+3, 很有经验 2013-07-09 10:20:48
引用回帖:
4楼: Originally posted by 梦不落张 at 2013-07-08 15:14:21
您觉得还有可能是什么原因呢?...

仪器校正过你的离子出现质量数偏移很正常啊,说明你之前就有偏移,如果你的方法是在之前没有校正过的条件下开发的,这些你所说到的响应值,出峰时间不一致,都是正常的。仪器经过校正后就是一个新的状态,重新开发方法,调整下参数,可能获得以前的效果。
我们这边的工程师就说,仪器校正,要么你就经常校正,要么你就别校正,其实质量数偏差往往不会超过1Da,前提是你不用精确质量数什么的,不然你校正过以后所有之前的方法都要重新做。
我说的洗洁精,洗涤灵,洗衣服类似物不是清洗仪器!是清洗烧杯,量筒,试管,如果你们没有用,那就排除这个可能,做源清洗的烧杯量筒都是不能曾经沾过这些东西的烧杯量筒清洗的!!!工程师应该有这个常识。
5楼2013-07-09 10:01:25
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梦不落张

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by redyna渊 at 2013-07-09 10:01:25
仪器校正过你的离子出现质量数偏移很正常啊,说明你之前就有偏移,如果你的方法是在之前没有校正过的条件下开发的,这些你所说到的响应值,出峰时间不一致,都是正常的。仪器经过校正后就是一个新的状态,重新开发 ...

谢谢你的回复,我好像没说清楚,我们实验室所有器皿(包括烧杯、量筒......)都不允许用洗洁精洗,仪器也买了保修合同,所以每年都会保养,仪器校正前后质量数会有偏差,但不会特别大。但现在遇见的问题就是其它的几个化合物变化不大,有一个化合物的子离子以前是100多,现在变成200多,变化太大。肯定有问题,但问题是什么还没找到
6楼2013-07-09 11:04:38
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redyna渊

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

变化大的和变化不大的是在同一个方法下么?也就是同一个总离子流图么?
7楼2013-07-09 11:33:50
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梦不落张

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by redyna渊 at 2013-07-09 11:33:50
变化大的和变化不大的是在同一个方法下么?也就是同一个总离子流图么?

是同一个总离子流图,现在问题已经解决了,谢谢
8楼2013-07-10 12:22:30
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weercog

金虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 梦不落张 at 2013-07-08 15:14:21
您觉得还有可能是什么原因呢?...

我测一成分,对照品上TQ的时候,100多ug/ML 响应是e的6次方,现在只有4次方了,这是MRM模式下,现在SIM倒是有6次方
9楼2014-07-18 19:38:28
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