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合成的材料是氧化硅表面引发聚合得到的聚丙烯酸球刷，产物用乙醇洗涤3次以后用水洗涤4次，以0.1mg/ml浓度点样，室温干燥过夜后测TEM，得到了下面的图，大家看看为啥球的周围总是有水渍一样的杂质？这些是我的聚合物吗？ 2-0002.jpg |
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2014-05-23 14:36:42, 1.65 M
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5楼2014-05-23 15:40:31
10楼2014-05-23 18:35:15
papaverme
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【答案】应助回帖
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如果你合成的球上普遍存在这种现象，应该是聚合物球刷的痕迹。 由于你最后一步是以水做溶剂分散的，而PAA是水溶的，所以PAA链是以较伸展的状态匍匐在支持膜上，就像睡美人的长发，而不是典型核-壳结构外面一层硬壳。 由于是舒展匍匐的一层聚合物，这层PAA可能很薄，与TEM支持膜相比，并没有很明显的衬度。 要能更明显的看到聚合物层，可以进一步改进TEM实验。 1 改用超薄碳膜作为支持膜，减小支持膜中聚合物的干扰。 2 对这个TEM样品做负染色，例如磷钨酸染色，以加强衬度。 3 改用较低加速电压的TEM，例如120kV，甚至80kV。这时候氧化硅球可能看不出结构，但是外层的聚合物有可能会更明显。 4 换一个溶剂做对照实验：采用PAA的不良溶剂，让聚合物层收缩包覆在氧化硅球上。这时壳层边界可能会更清晰、均匀，可能更容易对接上的聚合物做定量测算。 5 用SEM或AFM表征三维形貌。 以上是基于类似体系的经验，基本算是猜测。电镜不是万能的，直观的显微观察也不一定就能“看清”一切。少不了与其他表征手段的相互印证和补充。建议你做一下散射实验，测一下粒径。确定在水溶液中或者不良溶剂中颗粒的尺寸和球刷的“厚度”。这样再来看电镜才有谱一点。 |
23楼2014-05-26 23:52:19
papaverme
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【答案】应助回帖
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hzqzy: 金币+10, ★★★★★最佳答案 2014-05-28 08:24:04
hzqzy: 金币+10, ★★★★★最佳答案 2014-05-28 08:24:04
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"DLS显示聚丙烯酸球刷在中性水溶液中的伸展长度为145nm"这一点倒是符合我前面的猜测，你在顶楼的图外围可能是柔顺的PAA链，长度基本在这个尺度上。你可以根据你测的分子量按高斯链模型做一个推算，看看是否合理（空间位阻参数可以查手册，可能在2左右或更大）。 PAA在乙醇中的溶解性远不如在水中，并且你的体系中由于PAA链一端运动受限，进一步减小了PAA的溶解性。因此，在乙醇中干燥得到的小球上PAA很有可能是收缩的一层壳。而你上面新贴的几张图也能隐约看到在球表面的包覆层。（如图1-0002.jpg的左上角和右下角，另外颗粒之间较均匀的间距也说明了这层包覆物的厚度。） 可以做一个估算。假设PAA均匀致密地包覆在氧化硅小球上。氧化硅和PAA的密度比取2:1，质量比取1:1（根据TGA数据）,则通过简单的几何计算可以推测，PAA层的厚度大约是硅核直径的五分之一。如果你的球核直径以80nm计算，PAA包覆层厚度约16nm左右，你可以量一下图1-0002.jpg看是否符合。（请自行验算，我算术一向粗心） 以上是两种较极端的理想情况，无论是用“可与PAA互溶”的水做溶剂，还是用“溶解性稍差”的乙醇做溶剂，在干燥后，实际的情况可能并不是这么绝对，可能受链柔顺性、干燥速率，尤其是支持膜表面亲水性的影响。 例如对于水溶液体系，如果支持膜较疏水，液膜在干燥过程中不断发生dewetting，液滴带着PAA链收缩，最后得到的结果相对更接近在球核外的薄薄一层，类似于coating的结构。 如果支持膜较亲水，液膜在干燥过程中能接近于保持铺展，这样PAA的收缩主要发生在竖直方向，水平方向的伸展状态基本还能保留。最后得到的是一个像煎荷包蛋那样中间一个凸起的核，周围较薄一圈膜的的状态。 这两种现象在实验中和文献中都看到过，你提到的那篇文献应该属于前者，而你在顶楼的结果也许就是后者。其他溶剂体系，或者其他影响因素，也可能带来这样的差别。看文献的时候要具体情况具体分析。 电镜在这个实验中的作用可能重点在直观看到聚合物刷，并判断刷子厚度是否均匀。因此，对刷子的尺寸需要一个定量测定。其实，无论是伸展的还是收缩的情况，测得的尺寸都是有意义的，最好是两者都能测出来。 要测伸展的，用水做溶剂，并可以适当调节PH。除了我在前一帖提到的提高衬度的方法，还要注意的就是前面提到的支持膜亲水性。看你顶楼的图，我觉得你已经差不多能做出来了。 要测收缩的，我建议换更不良的溶剂，或者改变温度，让PAA直接在溶液里就收缩成均匀的壳。这时可能颗粒在溶液状态就会发生沉淀，可以适当超声分散后制TEM样品。你在楼上贴出来的在乙醇中的结果，壳层忽有忽无忽薄忽厚可能就是由于壳层在乙醇中太软了，干燥过程中不成形，不利于尺寸定量。 另外，基于散射的粒度分析，得到的尺寸分布怎样？包括硅核颗粒的尺寸和尺寸分布。这对指导电镜实验，解释电镜数据也是很重要的。 额外问一下， HF溶解做GPC的方法，不知道你用的什么条件，是否可能会有部分降解。是否做过讨论？不过这个是比较次要的问题。 滴定实验是否可以做一个基团的半定量，跟TGA等数据做比对。 |
26楼2014-05-27 13:40:55
gxytju2008
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