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hzqzy

木虫 (小有名气)

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[求助] 大家看看这个电镜照片是怎么回事已有14人参与

合成的材料是氧化硅表面引发聚合得到的聚丙烯酸球刷，产物用乙醇洗涤3次以后用水洗涤4次，以0.1mg/ml浓度点样，室温干燥过夜后测TEM，得到了下面的图，大家看看为啥球的周围总是有水渍一样的杂质？这些是我的聚合物吗？

2-0002.jpg

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2014-05-23 14:36:42, 1.65 M

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1楼2014-05-23 14:38:38

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papaverme

铁杆木虫 (正式写手)

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【答案】应助回帖

如果你合成的球上普遍存在这种现象，应该是聚合物球刷的痕迹。

由于你最后一步是以水做溶剂分散的，而PAA是水溶的，所以PAA链是以较伸展的状态匍匐在支持膜上，就像睡美人的长发，而不是典型核-壳结构外面一层硬壳。

由于是舒展匍匐的一层聚合物，这层PAA可能很薄，与TEM支持膜相比，并没有很明显的衬度。
要能更明显的看到聚合物层，可以进一步改进TEM实验。

1 改用超薄碳膜作为支持膜，减小支持膜中聚合物的干扰。
2 对这个TEM样品做负染色，例如磷钨酸染色，以加强衬度。
3 改用较低加速电压的TEM，例如120kV，甚至80kV。这时候氧化硅球可能看不出结构，但是外层的聚合物有可能会更明显。

4 换一个溶剂做对照实验：采用PAA的不良溶剂，让聚合物层收缩包覆在氧化硅球上。这时壳层边界可能会更清晰、均匀，可能更容易对接上的聚合物做定量测算。

5 用SEM或AFM表征三维形貌。

以上是基于类似体系的经验，基本算是猜测。电镜不是万能的，直观的显微观察也不一定就能“看清”一切。少不了与其他表征手段的相互印证和补充。建议你做一下散射实验，测一下粒径。确定在水溶液中或者不良溶剂中颗粒的尺寸和球刷的“厚度”。这样再来看电镜才有谱一点。