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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 聚酰胺过柱子
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xiaotingting

新虫 (小有名气)

[求助] 聚酰胺过柱子 已有1人参与

枳实含量测定方法如下
供试品溶液的制备取本品中粉约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，加热回流1.5小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，蒸干，残渣加水10ml使溶解，通过聚酰胺柱(60～90目，2.5g，内径为l.5cm，干法装柱)，用水25ml洗脱，收集洗脱液，转移至25ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得。
但是，干法聚酰胺上柱以后就直接湿法上样吗？这样不容易产生气泡吗？
          样品就10ml，加上洗脱机25ml，怎么在25的容量瓶定容？难道是只接洗脱机部分，那样品不会损失吗？
          聚酰胺不用经过预处理吗？只接买来的就可以用？
虫友们赶紧指教指教啊！！！！
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1楼 2014-05-21 09:52:18
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wangzunchen

木虫 (正式写手)
处理有使用说明书啊，干聚酰胺要吸收很多溶剂的啊，接的时候等到洗脱剂流完就好了，应该不到25ml，测得什么成分啊，用水就能洗脱啊
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2楼2014-05-21 13:50:37
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xiaotingting

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by wangzunchen at 2014-05-21 13:50:37
处理有使用说明书啊，干聚酰胺要吸收很多溶剂的啊，接的时候等到洗脱剂流完就好了，应该不到25ml，测得什么成分啊，用水就能洗脱啊

从上样后就开始接，10ml+25ml超过了25，实际接出来也超过25了，嗯，水可以洗下来，辛弗林
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3楼2014-05-21 15:52:37
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wangzunchen

木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by xiaotingting at 2014-05-21 15:52:37
从上样后就开始接，10ml+25ml超过了25，实际接出来也超过25了，嗯，水可以洗下来，辛弗林...

哦，那是有问题啊
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4楼2014-05-22 13:35:25
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sisongxia

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我没做过这个柱子，只说说我的理解。我做中性氧化铝柱子，称好后就装。装完使柱面水平，上样，控制好流速，同时接洗脱液。如果像你说的需要洗脱液25ml.如果接到快25了，你感觉已经洗脱完全了，就不用接了，如果你觉得还没有洗脱完全，那超过25后再稍微浓缩一下就行了。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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天亮以前
5楼2014-05-23 00:06:23
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一只肥鸡

禁虫
本帖内容被屏蔽
6楼2021-07-27 13:23:44
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